T/CSTM 00975.1-2024 船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 第1部分：高效液相色谱法.pdf

ICS87.040 CCS G50 CSTM 团体标准 T/CSTM00975.1—2024 船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 第1部分：高效液相色谱法 Determination of forbidden antifouling agent content in marine antifouling coatings Part 1:High performance liquid chromatography method 2024-02-23发布 2024-05-23实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM00975.1—2024 前言 本文件参照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草. 本文件是T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定》的第1部分. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会(CSTM/FC05)提出. 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域涂料和颜料标准化技术委员会 (CSTM/FC05/TC05)归口. I T/CSTM00975.1—2024 引言 本文件是船舶防污漆中禁用防污漆含量测试的系列标准之一.该系列标准旨在为我国船舶防污漆及 其原材料中禁用防污剂的控制提供国际通用和可靠的测试方法，促进船舶涂料行业向低污染化方向发展， 拟由两个部分组成. T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定》拟由两部分构成. 一一第1部分：高效液相色谱法，适用于西布曲尼(Cybutryne)含量和滴滴涕含量的测定，不适 用有机锡类防污剂含量的测定； 一一第2部分：气质联用法，适用于西布曲尼(Cybutryne)含量和有机锡含量的测定，不适用滴 滴涕防污剂含量的测定. 1 T/CSTM00975.1-2024 船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第1部分：高效液相色谱法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本文件规定了采用高效液相色谱法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的原理、试剂和材料、仪器和 设备、取样、试验步骤、精密度、试验报告等内容. 本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼(Cybutryne)含量和滴滴涕含量的测定，不 适用有机锡类防污剂含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件. GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807一1991实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808一2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法概述 将船舶防污漆烘干后，研磨成细颗粒并过滤.过滤物采用丙酮为提取溶剂，经超声提取或加速溶剂 萃取后，将提取液置于容量瓶中，用氮吹仪将丙酮吹至近干，再用乙腈复溶，试样溶液经微孔滤膜过滤 后，用高效液相色谱仪(HPLC)检测，以保留时间定性，外标法定量. 可选择其他经确认的回收率相当的提取溶剂（如乙腈、三氯甲烷、正己烷等）和提取方法（如索氏 提取法等)；也可选择能满足精密度要求的液相色谱-串联质谱法等；还可直接测试船舶防污漆的湿样， 再通过不挥发份含量进行折算. 5试剂和材料 2 T/CSTM00975.1—2024 5.1乙晴：色谱纯. 5.2丙酮：分析纯. 5.3禁用防污剂标准样品：Cybutryne(CAS No.28159-98-0) 质量分数不小于99%，或已知纯度. 滴滴涕(4 4'-DDD、4 4-DDT、2 4-DDT、4 4-DDE) 色谱纯. 5.4有机相微孔滤膜：孔径0.45μm. 5.5标准储备溶液：分别准确称取适量的禁用防污剂标准样品(5.3)于容量瓶中，用乙腈(5.1)配 制成为所需浓度的标准储备溶液.4℃以下避光保存，有效期为1个月.列于附录A中A.1的标准储备 溶液的配制已被证明是适用的.也可直接使用已知浓度的有标准物质证书的混合标准溶液. 5.6标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙腈(5.1)稀释混合标准储备溶液(5.5)成适...