ICS39.060 CCS Y88 TJSGA 江苏省黄金协会团体标准 T/JSGA008—2024 高含量贵金属首饰金、银、铂、钯含量的测 定辉光放电质谱法（差减法） Determination of Gold Silver Platinum and Palladium Contents in the High Purity Precious Metal Jewelry Glow Discharge Mass Spectrometry(Difference Method) 2024-04-02发布 2024-04-09实施 江苏省黄金协会 发布 T/JSGA008—2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本文件由江苏省黄金协会提出并归口. 本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、深圳市 宁深检验检测技术有限公司、福建金德尚黄金有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司、东莞市金龙珠 宝首饰有限公司、山东亿福金业珠宝首饰有限公司、江苏省黄金协会. 本文件主要起草人：蔡薇、王金砖、曹小勇、王国鑫、陈秀华、邵锦兴、孙芳、胡建中、谢祎倍、 李倍、方亭、张帆、杨桂群、王亮、张爽. 本文件为首次发布. T T/JSGA008—2024 高含量贵金属首饰金、银、铂、钯含量的测定辉光放电质谱法（差 减法) 1范围 本文件规定了高含量贵金属首饰金、银、铂、钯含量的测定方法. 本文件适用于高含量贵金属首饰金、银、铂、钯含量不小于999%首饰的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件. GB/T4842氩 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ISO/TS15338表面化学分析辉光放电质谱操作规程(Surface chemical analysis一Glow discharge mass spectrometry -Operating procedures) 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 均匀的试样作为辉光放电的阴极，其表面原子在氩离子的撞击下，从样品表面剥离下来（阴极溅射）， 进入负辉区，通过电子碰撞和彭宁碰撞转化成带电离子.随后待测元素的同位素离子被导入质谱仪，记 录同位素离子谱峰强度.根据相对灵敏度因子计算得到待测杂质元素含量，通过差减法计算得到基体元 素金、银、铂、钯的含量. 5试剂与材料 5.1纯水，符合GB/T6682二级及以上实验室用水. 5.2无水乙醇，光谱纯. 5.3硝酸(HN03) 分析纯，质量分数为65~68%，密度为1.40g/mL 5.4盐酸(HC1) 分析纯，质量分数为36~38%，密度为1.19g/mL. 5.5高纯氩气 符合GB/T4842的要求，且纯度不小于99.999%. 5.6硝酸溶液(19) 取50mL硝酸(5.3)置于500mL容量瓶，用实验室纯水(5.1)定容至容量瓶刻度线，摇匀获得硝 酸溶液(19). 5.7盐酸溶液(19) 取50mL盐酸(5.4)置于500mL容量瓶，用实验室纯水(5.1)定容至容量瓶刻度线，摇匀获得盐 酸溶液(19). 5.8质量校正样品 1 T/JSGA008—2024 质量校正样品（纯铜、纯钽等）用于对仪器进行质量漂移和不同离子收集器计数效率校正，使辉光 放电质谱仪能够进行精确测量. 5.9标准样品/标准物质 具有准确量值杂质元素的均质金（银、铂、钯）标准样品/标准物质，用于获得各被测元素的辉光 放电质谱法相对灵敏度因子. 6仪器 6.1辉光放电质谱仪 应符合ISO/TS15338:2020第7章的要求. 注：如果需要测量C、N和O 仪器应有能用液氮冷却样品池的设施. 6.2制样设备 能够将试样加工成满足仪器要求的形状和大小，并使其具有平整光滑的表面.制样设备包括切割机、 压片机、磨抛机、超声清洗仪等. 7试样制备 将试样加工成适合仪器分析要求的片状或棒状.片状样品有效待测区域直径应大于仪器所选测量区 域直径，推荐待测区域直径不小于20mm 最小厚度应大于0.2mm 样品表面应平整；棒状样品直径和 长度应符合仪器要求，表面整齐. 有证标准样品/标准物质、质控样品、分析样品应在同一条件下进行表面清洁处理，需保证样品表 面平整、洁净，无锈层及涂覆层，且无物理缺陷. 加工待测试样清洗步骤如下： ā)将试样置于烧杯中，其中金、铂、钯、钽试样加入硝酸溶液(5.6)，银、铜试样加入盐酸溶 液(5.7)，采用超声波震荡清洗5min~10min. b)用塑料镊子将试样取...
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