ICS97.200.50 Y57 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱质谱联用法 Determination of formamide in toy materials-Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34436-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口. 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、必维申美商品检测（上海）有限公司、好孩子儿童用 品有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品 实验室、上海市质量监督检验技术研究院、深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心、威凯检测技术有 限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、福建省产品质量检验研究院、中国上海 进出口玩具检测中心、浙江省质量检测科学研究院、北京中轻联认证中心. 本标准主要起草人：赵彦、张曜、柯灯明、胡爱生、蚁乐洲、孙多志、董夫银、夏庆云、程玉龙、陈伟、 于文佳、廖上富、徐董育. I GB/T34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)材料中甲酰 胺的检测方法. 本标准适用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的测定. 2原理 将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取，溶液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测 定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂. 3.1甲酰胺(CAS号75-12-7)标准物质：质量分数不小于99%. 3.2甲醇：色谱纯及以上. 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击源(EI). 4.2超声波发生器：温度精度为士5℃. 4.3电子天平：精度0.1mg. 4.4反应瓶：配有密封盖，体积适当，如20mL的顶空瓶. 4.5有机相过滤膜：孔径0.45μm. 5试样的制备 用机械的方法从玩具样品上获得EVA材料试样，选取试样中代表性区域，将样品裁剪成不大于 5mm×5mm×5mm尺寸的颗粒. 6试料 称取约0.25g试样，精确到1mg.迅速装入反应瓶(4.4)中，准确加入10mL甲醇(3.2)，密封，将 试样充分浸润后，置于超声波发生器(4.2)中超声萃取，在萃取过程中保持超声水浴温度为(55士5)℃， 总萃取时间3.5h;水浴的液面高度应不低于反应瓶内液面.每0.5h将反应瓶拿出，振荡，摇匀.在室 温下将萃取液用过滤膜(4.5)过滤至色谱瓶中，待测. 注：甲酰胺含量较高的样品（≥1000mg/kg)可适当减少称样量以及增加萃取溶液的体积. ...
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