ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：49735-2015 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4821-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中汞含量的测定方法 Oral cavity nursing materials Determination of mercury in toothpastes 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4821-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工联合会提出. 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口. 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司. 本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰. I QB/T4821-2015 口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法 1范围 本标准规定了牙膏中汞含量的测定方法. 本标准适用于牙膏中汞含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水. 本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T 603之规定制备. 3.1原理 牙膏样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原 子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量 成正比.通过外标法定量计算. 3.2仪器和设备 试验用仪器和设备如下： a)原子荧光分光光度计； b)汞空心阴极灯； c)分析天平：精确至0.0001g; d)微波消解仪. 3.3试剂 试验用试剂如下： a)盐酸（优级纯）： b)硝酸（优级纯）； c)氢氧化钠（优级纯）； d)汞标准试剂（国家标准物质中心）； e)氯化汞（优级纯）； f)5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度； g)0.5%氢氧化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠，溶于100mL水中. 1 QB/T4821-2015 3.4测定步骤 3.4.1仪器条伴 如表1所示. 表1仪器条件 操作指标 操作参数 光电倍增管负高压/V 280 灯电流/mA 35 原子化器温度℃ 200 原子化器高度/mm 8 载气流量/(mL/min) 300~400 屏蔽气流量/(mL/min) 800 3.4.2载流溶液的制备 5%盐酸溶液[3.3f]. 3.4.3还原剂溶液的制备 称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液[3.3g)]100mL中.该溶液现用现配. 3.4.4汞标准储备液的制备(100mg/L) 取汞标准试剂[3.3e)]10mL或称取氯化汞[3.3f)]0.1354g 置于100mL容量瓶中，加5%盐酸溶 液溶解并定容至刻度 3.4.5汞标准溶液的制备(10mg/L) 移取汞标准储备液(3.4.4)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度（可保存1个 月). 3.4.6汞标准溶液的制备(1mg/L) 移取汞标准溶液(3.4.5)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度（临用前配制）. 3.4.7汞标准工作液(0.1mg/L 移取汞标准溶液(3.4.6)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度 3.4.8样品溶液的制备 任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.2g(精确至0.0002g)至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在 电热板上缓缓加热使其溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解 程序消解，消解程序如表2所示.待消解结束后，于电热板上赶酸（温度不超过120℃），再用5%盐酸 溶液定容至25mL 备用. 表2消解程序 步 温度/C 压力/atm 时间/min 1 120 5 5 2 160 10 8 3 200 20 15 3.4.9标准曲线的绘制 精确量取汞标准工作液0.1mb、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL 分别置于100mL容量瓶中，用 5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为0.1μgL、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L.按 2 QB/T4821-2015 照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标，汞含量（μg/L)为横 坐标，绘制标准曲线. 3.4.10样...
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