ICS/1.100.40 分类号：Y43 备案号：49736-2015 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4822-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法 Oral cavity nursing materials Determination of arsenic in toothpastes 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4822-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工联合会提出. 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口. 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司. 本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰. I QB/T4822-2015 口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法 1范围 本标准规定了牙膏中碑含量的测定方法. 本标准适用于牙膏中砷含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水. 本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T 603之规定制备. 3.1原理 在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷，然后与由硼氢化钾与酸作用产生的大量新生态氢反应， 生成气态的砷化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下， 产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比.通过外标法定量计算. 3.2仪器和设备 试验用仪器和设备如下： a)原子荧光分光光度计； b)砷空心阴极灯； c)分析天平：精确至0.0001g. 3.3试剂 试验用试剂如下： a)盐酸（优级纯）； b)硝酸（优级纯）； c)硝酸水溶液：12； d)硫酸（优级纯）； e)硫酸水溶液：19 f)氢氧化钠（优级纯）： g)氢氧化钠溶液：100g/L; h)酚酞指示剂：1g/L乙醇溶液； i)三氧化二砷（优级纯）； j)砷标准试剂（国家标准物质中心）： k)硫脲和抗坏血酸混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶解于100mL水中； 1)5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度. 1 QB/T4822-2015 3.4测定步骤 3.4.1仪器条件 如表1所示% 表1仪器条件 操作指标 操作参数 光电倍增管负高压V 280 灯电流/mA 80 原子化器温度/℃ 200 原子化器高度/mm 8 载气流 量/(mL/min) 300~400 屏蔽气流量/(mL/min) 800 3.4.2载流溶液的制备 量取5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液[3.3k)]置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液[3.31)]定溶至刻 度. 3.4.3还原剂溶液的制备 称取10g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液500mL中.该溶液现用现配. 3.4.4砷标准储备液的制备(1mg/mL) 称取三氧化二神[3.3i)于150℃烘干2h]0.6600g 溶于10mL氢氧化钠水溶液[3.3g)中，滴加2滴 酚酞指示剂，用硫酸[3.3e)]中和至中性，加入硫酸[3.3e)]10mL 转移至500mL容量瓶中-加水至刻 度.也可直接采用砷标准试剂[3.3j)]. 3.4.5砷标准溶液的制备(20mgL) 移取砷标准储备液(3.4.4)2.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液， 用5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存） 3.4.6砷标准溶液的制备(0.2mg/) 移取砷标准溶液(3.4.5)1.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用 5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存）. 3.4.7砷标准工作液(10μg/L) 移取砷标准溶液(3.4.6)5.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用 5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存）. 3.4.8样品溶液的制备 任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.1g(精确至0.0002g)置于150mL三角烧瓶中，三角烧瓶用回 型漏斗（参见附录A)加水密封冷却回流，漏斗上方用表面皿覆盖，同时做空白试验，加入的数粒玻璃 珠（代替样品），然后加入25mL水、15mL盐酸、4.5mL硝酸水溶液[3.3c)] 摇匀后，在电热板上缓 缓加热使其溶解，反应开始后消解过程在低温...
QB/T 4822-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法.pdf
