QB/T 4823-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中木糖醇含量的测定方法.pdf

ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：49737-2015 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4823-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中木糖醇含量的测定方法 Oral cavity nursing materials Determination of xylitol in toothpastes 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4823-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：上海美加净日化有限公司. 本标准主要起草人：陈健芬、施裔磊. 1 QB/T4823-2015 口腔清洁护理用品牙膏中木糖醇含量的测定方法 1范围 本标准规定了牙膏中木糖醇含量的测定方法. 本标准适用于牙膏中木糖醇含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 将牙膏用水溶解，用超声波提取其中的木糖醇成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带示差检 测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算. 4试剂和材料 所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. a)乙腈：色谱纯； b)木糖醇对照品：纯度不小于99%； c)木糖醇标准储备液：称取木糖醇[4b)]0.2g(精确至0.0001g) 用水溶解并定容至10mL 其中木糖醇的浓度为20mg/mL; d)木糖醇系列标准工作液：准确吸取木糖醇标准储备液[(4c)]0.10mL、0.25mL、0.50mL、 0.75mL、1.00mL、1.25mL 分别置于一组5mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为 0.4mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、4.0mg/mL、5.0mg/mL的系列标准工作溶液； e)微孔滤膜：0.45um 水相. 5仪器与设备 试验用仪器与设备如下： a)高效液相色谱仪(HPLC):配有示差检测器； b)分析天平：精确至0.0001g: c)磁力搅拌器： d)超声波清洗器； e)离心机. 6分析步骤 6.1样品制备 先将牙膏样品挤去大约30mm 然后称取牙膏样品约15g置于烧杯中（精确至0.0001g) 用约80mL 的水溶解，磁力搅拌至均匀，然后超声处理30min 用水于100mL容量瓶中定容，放置10min后，以 4000r/min离心分离10min 上清液用2mL的一次性注射器吸取，经0.45um微孔滤膜[(4e)]过滤后， 供液相色谱进行测定. QB/T4823-2015 6.2测定 6.2.1色谱分离条件 色谱分离条件如下： a)液相色谱柱参数：氨基色谱柱Zorbax Carbohydrate(150mmX4.6mm 5um)或性能相当者； b)流速：1.0mL/min c)示差检测器：30℃： d)进样量：20uL: e)流动相：使用乙腈和水为本试验的流动相，乙睛和水的体积比为75：25，在使用前进行抽滤 和超声脱气处理. 6.2.2标准工作曲线的绘制 将木糖醇系列标准工作液(4d)]按浓度从低到高依次导入高效液相色谱仪进行测定，以木糖醇 的峰面积为纵坐标，以木糖醇系列标准工作液中木糖醇的浓度为横坐标，得标准工作曲线. 木糖醇标准样品的示差检测器高效液相色谱图参见附录A. 6.2.3定量分析 本方法采用标准工作曲线法测定木糖醇的含量.样品溶液和试剂空白溶液导入高效液相色谱仪进行 测定.以样品的峰面积与标准曲线比较定量.待测物的响应值均应在线性范围内. 6.3平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定. 7结果计算 样品中木糖醇的含量由色谱数据处理软件或按公式(1)计算： X= ×100% (1) 1000m 式中： X 样品中木糖醇的含量，%； 样品中木糖醇峰面积对应的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 样液最终定容体积，单位为毫升(L); m 牙膏样品的质量，单位为克(g) 计算结果保留两位有效数字. 8检出限 本方法牙膏中木糖醇的检出限为0.2mg/mL. 9回收率 本方法回收率在95%~105%之间，相对标准偏差小于5% 10允许差 在重复性条体下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%. 2 QB/T4823-2015 附录A (资料性附录) 木糖醇标准样品的示差检测器液相色谱图 35.0 uRIU 30.0 25.0 1-木糖醇-5.247 20.0...