ICS 71.100.40 QB 分类号：Y43 备案号：58778-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 5095-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法 Oral care and cleansing products-- Determination of alantan in toothpastes- Highperformance liquid chromatography 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
QB/T5095-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。
本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、无限极（中国）有限公司、广州市倩采化妆品有限公 司、广州薇美姿实业有限公司。
本标准主要起草人：陈健芬、施裔磊、梁裕昊、黄金莲、徐春生、陈敏珊。
本标准为首次发布。
QB/T5095-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中尿囊素的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、 结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉中尿囊素含量的测定。
本标准尿囊素的检测限为0.08μg/mL，定量下限为0.20μg/mL。
若取1.0g样品，尿囊素的最低检出 浓度为8mg/kg，最低定量浓度为20mg/kg。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用水分散，超声波提取其中的尿囊素成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器 的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。
4.2试剂 4.2.1尿囊素对照品：纯度不大于99%。
4.2.2甲醇：HPLC级。
4.2.3磷酸二氢钾。
4.2.4滤膜：0.45μm，水相。
4.3标准储备液 称取尿囊素对照品10mg（精确至0.0001g），用水溶解并定容至100mL，摇匀，作为含尿囊素 100.0μg/mL的标准储备液。
储备液于0℃～4C避光条件下，可保存7天。
4.4标准工作液 将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、 25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准工作液。
4.55mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液 称取磷酸二氢钾0.68g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL，经0.45μm水相微孔滤膜 过滤，并超声脱气10min。
5仪器 5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。
5.2DionexAcclaimTM120型C18色谱柱（4.6mmx250mm，5μm），或相当的色谱柱。
QB/T 5095-2017 5.3磁力搅拌器。
5.4超声波清洗器。
5.5离心机。
5.6分析天平：精度0.0001g。
6分析步骤 6.1试样处理 牙膏试样先挤去大约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用水溶解并 定容至刻度。
磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入10mL离心管中，4000r/min 以上离心分离10min。
冷却至室温后，上清液经0.45um水相滤膜过滤，备用。
注：样品称取量可根据牙膏中尿囊素的含量而定，此处尿囊素含量的参考值为1500mg/kg。
6.2测定 6.2.1色谱条件参考 按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件 仪器参数 设定值 紫外检测器波长/nm 210 进样量/L 20 柱温/C 30 尿囊素对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。
表2对照品参考程序 流量/（mL/min） 0.5 流动相 5mmol/L磷酸二氢钾：甲醇=95：5（体积分数） 牙膏试样用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。
表3牙膏试样参考程序 时间/min 流量/（mL/min） A:5mmol/L磷酸二氢钾/% B:甲醇/% 0.5 95.0 5.0 10.00 0.5 95.0 5.0 11.0...
