ICS71.100.40 分类号：Y43 备案号：57048-2017 48 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5025-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中长梗冬青苷含量的测定方法 Oral care and cleansing products Determination of pedunculoside in toothpastes 2017-01-09发布 2017-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5025-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口. 本标准起草单位：广州市倩采化妆品有限公司. 本标准主要起草人：徐春生、杨万里. 本标准为首次发布. I QB/T5025-2017 口腔清洁护理用品牙膏中长梗冬青苷含量的测定 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步 骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差. 本标准适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中长梗冬青苷含量的测定. 本标准长梗冬青苷的检测限为1.2μg/mL 定量下限为2.0μg/mL.若取10.0g样品，长梗冬青苷的最 低检出浓度为12mg/kg 最低定量浓度为20mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用甲醇水溶液分散，超声波提取其中的长梗冬青苷成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用 带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算. 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水. 4.2试剂 4.2.1乙腈：HPLC级. 4.2.2甲醇：HPLC级. 4.2.3长梗冬青苷对照品：经国家批准、颁布的，由计量权威机构认定的有证标准物质. 4.2.4滤膜：0.45um. 4.3标准储备液 精密称取长梗冬青苷对照品5.0mg 置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，作 为含长梗冬青苷100.0ug/mL标准储备液.储备液于棕色瓶中，在0℃~4℃避光条件下，可保存48h. 4.4标准工作液 将标准储备液用甲醇逐级稀释，配制成浓度为2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0ug/mL、25.0g/mL、 50.0ug/mL的标准工作液. 5仪器 5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器. 5.2 Symmetry C18柱(4.6mm×250mm 5um) 或相当的色谱柱. 5.3磁力搅拌器. 5.4超声波清洗器. 5.5离心机. 5.6分析天平，精度0.1mg. 1 QB/T5025-2017 6分析步骤 6.1样品处理 在100mL棕色容量瓶中加入10mL水，牙膏样品先挤去大约20mm 再精密称入10g(精确至 0.0001g) 磁力搅拌至牙膏分散均匀，将磁子取出，用甲醇混匀并定容.继续磁力搅拌15min 超声 处理20min后，将样品溶液装入10mL离心管中，4000r/min以上离心分离30min.冷却至室温后，上清 液经0.45um滤膜过滤，备用. 6.2测定 6.2.1液相色谱参考条件 按照表1设定液相色谱条件 表1液相色谱条件 仪器参数 设定值 紫外检测波长/nm 210 进样量/L 10 流量/(mL/min) 1.0 运行时间/min 35 柱温/C 30 流动相 水-乙腈-甲醇（梯度按表2） 按照表2设定液相色谱流动相洗脱条件. 表2流动相洗脱条件 时间/min 流量/(mL/min) A:水(%) B:乙腈(%) C:甲醇(%) 0.00 1.00 60.0 30.0 10 13.00 1.00 60.0 30.0 10 15.00 1.00 30.0 60.0 10 24.00 1.00 30.0 60.0 10 27.00 1.00 60.0 30.0 10 35.00 1.00 60.0 30.0 10 6.2.2标准曲线 准确吸取4.7制备的标准工作液10山，分别注入液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定.以长 梗冬青苷的含量为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线 长梗冬青苷标准溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.1. 6.2.3测定 准确吸取10μL经6.1处理的样品溶液，注入液相色谱仪测定长梗冬青苷峰面积，由标准曲线查找出 试样溶液中长梗冬青苷的浓度. 样品溶液的...
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