ICS75.160.20 CCS E 30 团 体 标准 T/SATA068—2024 动物源性食品中氯霉素和甲硝唑残留量的 测定液相色谱-串联质谱法 Determination of chloramphenicol and metronidazole residues in pork and beef by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2024-04-17发布 2024-05-17实施 深圳市分析测试协会 发布 T/SATA068—2024 目次 前言 ...II 1范围.. 2规范性引用文件，. .1 3术语和定义. .1 4原理1 5试剂....... .1 6仪器. ...2 7试样制备与保存. .......2 7.1试样的的制备..... 7.2试样的的保存.. 2 8测定步骤........ ..2 8.1提取. ......2 8.2净化..... .2 8.3测定条件. .2 9结果计算....... .4 10测定低限...... ..4 11精密度和回收率.. 4 附录A(资料性)氯霉素(CAP)、D5-氯霉素(D5-CAP)、甲硝唑(MDZ)和D4-甲硝唑(D4-MDZ)多反 应监测(MRM)色谱图 ..5 附录B(资料性)氯霉素和甲硝唑在不同基质中的平均回收率和精密度.......................6 I T/SATA068—2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的安全问题都提出建 议.因此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性. 本文件由深圳市分析测试协会提出并归口. 本文件起草单位：深圳市龙华区疾病预防控制中心，深圳市疾病预防控制中心，深圳市南山区疾病 预防控制中心，深圳市罗湖区疾病预防控制中心. 本文件主要起草人：罗兰，秦威振，王甫，黄承鹏，钟宝辉，熊韦，任燕，曹赫，林启辉，刘红河， 姜杰，刘桂华，曾宪东，柳洁，朱波，赖少阳，叶敏. II T/SATA068—2024 动物源性食品中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱 法 1范围 本方法适用于液相色谱-串联质谱对氯霉素和甲硝唑抗生素残留量的同时测定. 本标准适用于猪、牛、鸡、鸭、鱼、虾、贝类中氯霉素和甲硝唑抗生素残留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件. GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留测定液相色谱-质谱/质谱法 GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 采用乙酸乙酯提取试样中氯霉素和甲硝唑药物残留，经低温离心，正己烷除油，氮吹、定容后，用 液相色谱-串联质谱测定目标物，内标法定量. 5试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 5.1乙酸乙酯(CH02):色谱纯. 5.2正己烷(CH4):色谱纯. 5.3乙腈(CHN):色谱纯. 5.4乙酸铵(CHN02):色谱纯. 5.5氢氧化铵(NH0H 浓度为25%~28%) 5.6无水硫酸钠(NaS04):使用前经马弗炉550℃灼烧2h 冷却后密封保存. 5.75mmo1/L乙酸铵溶液：称取0.39g乙酸铵，用水稀释至1000mL 混匀. 5.8氯霉素(C1HC1N0 CAS:56-75-7)、D-氯霉素(CHC1DN0 CAS:202480-68-0)、甲硝唑(CHN203 CAS:443-48-1)、D-甲硝唑(CHDN03 CAS:1261392-47-5)标准物质：纯度≥98% 5.9标准储备液：1000mg/mL.分别准确称取氯霉素、甲硝唑、D-氯霉素、D-甲硝唑标准品10.0mg (按照纯度示值折算)，用甲醇溶解并定容至10mL 配成1000mg/mL的标准储备液，-20℃以下避光 保存，保存期为12个月. 5.10混合标准储备液：分别准确吸取100μL氯霉素、甲硝唑标准储备液，用甲醇定容至10mL 配 成浓度为10mg/L的混合标准储备液，-20℃以下避光保存，保存期为6个月. 1 T/SATA068—2024 5.11混合内标储备液：分别...
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