ICS71.080.10 CCS G 17 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1674—2023 代替SH/T1674一1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 Cyclohexane for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities-Gas chromatographic method 2023-04-21发布 2023-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1674—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本文件代替SH/T1674一1999《工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》，本文件与SH/T 1674一1999相比主要变化如下： a)修改了范围，重新规定了方法的检测范围（见第1章，1999年版的第1章）： b)修改了已知和可能存在于工业用环己烷中的杂质列表的位置（见第1章、附录A 1999年版 的第4章)； c)修改了方法提要（见第4章，1999年版的第3章）： d)修改了毛细管色谱柱类型和规格，删除了填充柱（见表1 1999年版的表2及附录A): e)修改了典型色谱操作条件（见表1 1999年版的表2及附录A): f)增加了环己烯杂质的分析（见5.6、图1、图2）； g)修改了采样依据（见第7章，1999年版的第6章）； h)删除了内标法(1999年版的7.1)； i)删除了归一化法，增加了有效碳数和实测校正因子的校正面积归一化法（见8.2、8.3 1999 年版的7.2)： j)修改了重复性限，增加了再现性限（见第10章，1999年版的第9章）； k)增加了质量保证和控制（见第11章）. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由中国石油化工集团有限公司提出. 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口. 本文件起草单位：中石化巴陵石油化工有限公司、浙江巴陵恒逸己内酰胺有限责任公司、中国石油 化工股份有限公司上海石油化工研究院、重庆华峰化工有限公司、唐山中浩化工有限公司、山东华鲁恒 升化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司. 本文件主要起草人：李曙红、郝燕、宋浩、冯凯波、王川、欧竞、赵艳红、张燕丽、毕静利、王铁、 卢国祥、卢湘斌、李诚炜、常风、范炎生、赵秀英、冯庆霞、李华文、崔利君. 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： 1999年首次发布为SH/T1674-1999 —本次为第一次修订. SH/T1674—2023 5.3燃烧气 氢气：要求同5.1.1. 5.4助燃气 空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化. 警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，使用时注意安全. 5.5高纯度环己烷 用作配制校准溶液或质量控制样品的基液，纯度不低于999%（质量分数）. 5.6标准试剂 供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：正己烷、甲基环成烷苯正庚烷、甲基环己烷、环己 烯等，纯度应不低于99%（质量分数）. 警示：上述物质和高纯度环己烷均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全. 6仪器 6.1气相色谱仪 任何配置氢火焰离子化检测器(FD)、适用于熔融石英毛细管色谱柱，并可按表1所示条件进行 操作的气相色谱仪均可使用该色谱仪对试样中最低测度的杂质所产坐的峰高应至少大于噪声的两 倍，仪器的动态线性范围应满足克心成 6.2色谱柱 本文件推荐的色谱柱及其典型操作条件见我1，典型色谱图见图1、图2.其他能达到同等分离效 果的色谱柱和分析条件也可使用. 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱条件 乐件1 条件2 固定液 100%聚甲硅氧烷 柱管材质 熔融英 柱长/m 10 柱内径/mm 0.2 液膜厚度/m 1 载气 H2 N2 载气流速/(mL/min) 2 1 初始温度/℃ 32 初温保持时间/min 12 25 柱温 一阶升温速率/（℃/min) 8 一阶终温/℃ 64 一阶终温保持时间/min 5 10 二阶升温速率/(C/min) 10 2 SH/T1674—2023 表1推荐的色谱柱及典型操作条件（续） 色谱条件 条件1 条件2 柱 二阶终温/℃ 200 温 二阶终温保持时间/min 5 汽化室温度/℃ 230 检测器温度/℃ 250 分流比 100:1 80:1 进样量/uL 1.0 22 标引号说明： 1一正戊烷；2-2 2一二甲基丁烷；3一环戊烷：4-2.3一二甲基丁烷：5-2一甲基戊烷：6-3一甲基戊烷：7一正己烷：8一 甲基环戊烷：9-2 4一二甲基戊烷：10一苯；11一环...
SH/T 1674-2023 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定.pdf
