GB/T 34822-2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标雅 GB/T34822-2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in cosmetics- High-performance liquid chromatography 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34822-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、杭州市特种设备检测 研究院、北京宝洁技术有限公司. 本标准主要起草人：沈群、李玮、蒋燕、郑蕾、褚晓敏、沈敏、胡江瑛、罗有福、林伟杰. GB/T34822-2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于化妆品中游离甲醛的测定. 本标准对于化妆品中游离甲醛的检出限为0.00015%，定量限为0.0005%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 化妆品样品经溶剂分散、超声提取、离心后，其溶解在水相中的甲醛经由液相色谱分离，在柱后衍生 仪内与乙酰丙酮反应生成3 5-二乙酰基-1 4-二氢卢剔啶，荧光检测器检测，保留时间定性，外标法 定量. 4试剂与材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，用水为GB/T6682规定的一级水. 4.1无水乙酸铵. 4.2冰乙酸. 4.3乙酰丙酮：蒸馏后于4℃下密封避光保存，可保存一个月. 4.4无水磷酸氢二钠：纯度不小于98%. 4.5磷酸（≥85%）. 4.6二氯甲烷. 4.7乙酸丁酯. 4.8甲醛：37%~40%.甲醛的CAS号、英文名称、分子式、相对分子质量参见附录A的表A.1. 4.90.002mol/L盐酸溶液：量取9mL盐酸(37%)，用水定容至1L 然后取此0.1mol/L的盐酸溶液 用水稀释50倍. 4.100.006mol/L磷酸氢二钠水溶液：称取0.852g无水磷酸氢二钠(4.4)，用水溶解后转移至1L容 量瓶中，用水定容并用磷酸(4.5)调至pH=2.1 用作流动相. 4.11衍生化试剂：称取62.5g无水乙酸铵于500mL烧杯中，加入适量水溶解，转移至1L容量瓶中. 移取7.5mL冰乙酸和5.0mL乙酰丙酮，用水定容.该衍生化试剂需密封避光保存，在25℃下保存期 为4周. 注：每配制一次衍生化试剂都需要用甲醛标准溶液进行标准曲线的校正. ...