ICS61.060 Y78 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35531-2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法 Rubber shoes-Determination of acetophenone content 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T35531-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口. 本标准起草单位:茂泰(福建)鞋材有限公司、莆田市标龙设备设计中心、三六一度(中国)有限公司、 晋江成昌鞋业有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏(福建)实业有限公司、泉州市标准化协会、广州必 维技术检测有限公司、上海回力鞋业有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出入境检验检疫局、 上海市质量监督检验技术研究院. 本标准主要起草人:林清山、罗显发、周利英、杜英英、侯朝辉、马燕红、陈芹、陈元水、庄辉煌、 吴天赐、李华伟、冯伟钊、许春树、林志杰、叶永乐、闫肃. I GB/T35531—2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法 警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱质谱法的测定方法. 本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定. 2方法原理 采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行 确认,外标法定量. 3试剂和材料 3.1丙酮:色谱纯. 3.2苯乙酮标准物质:CAS号98-86-2,纯度≥99%. 3.3样品瓶:容积为40mL PTFE/Silica瓶垫,密封性好. 3.4一次性使用无菌注射器:容积为2mL. 3.5针式过滤器:0.45um有机滤膜. 3.6苯乙酮标准溶液,1000mg/L:称取苯乙酮标准品0.01g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶,用色谱 纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液. 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为12个月. 3.7苯乙酮标准储备液,100mg/L:移取1.0mL浓度为1000mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液. 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为3个月. 3.8苯乙酮标准储备液,10mg/L:移取1.0mL浓度为100mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液. 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月. 3.9苯乙酮标准工作液:根据样品中苯乙酮的含量,逐级稀释配制浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、 1.0mg/L、0.50mg/L、5.0mg/L、10mg/L的标准工作溶液.0.05mg/L~1.0mg/L为低浓度溶液, 0.5mg/L~10mg/L为高浓度溶液. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源. 4.2色谱柱:毛细色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm DB-5MS石英毛细管柱或相当者). 4.3超声波发生器:带有温控器. 4.4分析天平:精确至0.1mg. 1 ...