ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35771-2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of dimethyl sulfate and diethyl sulfate in cosmetics- Gas chromatography-mass spectrometry method 2017-12-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35771-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口. 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北 京)质检技术研究院有限公司、北京普瑞分析仪器有限公司、广东雅丽洁精细化工有限公司、欧诗漫生物 股份有限公司、广州市加能轻工产品检验有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司、广州静美化妆品 科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、伽蓝（集团）股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、江 苏天瑞仪器股份有限公司、广东越联仪器有限公司、金科伟业（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、 广东利诚检测技术有限公司. 本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、洗燕萍、吴玉銮、孟杰、李景升、吕宏喜、吕英杰、 霍刚、李杰明、裴运林、聂艳峰、邓燕民、宋薇、贡辉、黄瑞娟、周立、刘佩武、刘万江、刘凤松、韦秀胆. I GB/T35771-2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法. 本标准适用于水基类、乳液类、膏霜类、嗜喱类、粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二 乙酯的定性和定量测定. 2原理 试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取，用气相色谱质谱法测定；采用选择离子监测 (SIM)模式扫描，以保留时间和特征选择离子的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 3.1甲醇：色谱纯. 3.2四氢呋喃：分析纯. 3.3乙酸乙酯：分析纯. 3.4硫酸二甲酯标准物质：CAS:77-78-1 分子式：C2H6O4S 纯度大于98%. 3.5硫酸二乙酯标准物质：CAS:64-67-5 分子式：CH1O1S 纯度大于98%. 3.6无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h 储存于密闭干燥器中. 3.7单标标准贮备液(1000ug/mL):分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5)，用甲醇(3.1)配制成质 量浓度为1000μg/mL的单标标准贮备液.于4℃避光保存，有效期1个月. 3.8混合标准中间工作液(50.0μg/mL):吸取单标标准贮备液(3.7)500.0uL于10mL容量瓶中，用 甲醇(3.1)定容，混匀.于4℃避光保存，有效期10d. 3.9混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间工作液(3.8)，用甲醇(3.1)逐级稀释成质量浓度为 0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的系列混 合标准工作液.现配现用. 3.10滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm. 3.11氦气：纯度≥99.999%. 4仪器设备 4.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电子轰击源(EI). 4.2分析天平：感量为0.1mg. 4.3涡旋振荡器：最高转速不低于3000r/min. 4.4离心机：最高转速不低于4000r/min. 1 ...
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