GB/T 35948-2018 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35948-2018 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法 Determination of seven parabens in cosmetics-High performance liquid chromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 刮涂层查真伪 GB/T35948-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检 验研究院. 本标准主要起草人：吴楚森、黄金凤、王强、刘冬虹、刘香梅、寻知庆、洗燕萍、贾芳、王小丹、黄金花、 卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮. I GB/T35948-2018 引言 本标准中的被测物质4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲 酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质. 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质.《化妆品安全技术规范 (2015年版)》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害. 目前我国尚未规定4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸 苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法. Ⅱ GB/T35948-2018 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲 酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的高效液 相色谱测定方法的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容. 本标准适用于膏霜类、乳液类、嗜喱类、水类、粉类、蜡基类化妆品中4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲 酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯 甲酸戊酯等7种4-羟基苯甲酸酯的测定. 本标准的方法检出限：7种4-羟基苯甲酸酯的方法检出限均为2mg/kg. 本标准的方法定量限：7种4-羟基苯甲酸酯的方法定量限均为6mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类化妆品试样用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用乙腈提取；蜡基类 化妆品试样经环己烷分散后，再用乙睛提取；提取液经离心、过滤，用高效液相色谱法测定.根据保留时 间和光谱图定性，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙腈：色谱纯. 4.395%乙醇. 4.4环己烷：色谱纯. 4.57种4-羟基苯甲酸酯标准样品/物质：纯度均不小于97%.7种4-羟基苯甲酸酯标准品中文名称、 英文名称、CAS登录号和分子式参见附录A. 4.64-羟基苯甲酸酯标准储备溶液（各为1000mg/):准确称取各种4-羟基苯甲酸酯标准品(4.5） 100mg 分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)定容，于4℃避光保存. 4.74-羟基苯甲酸酯混合标准储备溶液（各为100mg/L):准确移取7种4-羟基苯甲酸酯储备液(4.6） 各10.0mL 于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)定容，于4℃避光保存. 4.8滤膜：孔径为0.22μm的有机过滤膜. 1 GB/T35948-2018 5仪器设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 5.2分析天平：感量0.0001g. 5.3漩涡振荡器. 5.4超声波清洗仪. 5.5高速离心机：转速不小于10000r/min. 6分析步骤 6.1试样处理 6.1.1膏霜类、乳液类、嗜喱类和水类试样 称取0.5g样品（精确至0.001g)于10mL具塞刻度离心管中，加入8mL95%乙醇(4.3），于漩涡 振荡器(5.3)上振荡混匀后，超声提取15min 冷却至室温，用95%乙醇定容至10mL取2mL溶液 于离心管中，100...