ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35952-2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的 测定气相色谱法 Determination of undecylenic acid and zinc undecylenate in cosmetics-Gas chromatography 2018-02-06发布 2-91 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 粪 GB/T35952-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所、中国检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人：于单、沈敏、马强、李新实、李文涛、白桦. GB/T35952—2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的 测定气相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品（膏霜、乳液、化妆水）和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的气相色谱测定 方法. 本标准适用于化妆品（膏霜、乳液、化妆水）和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定. 本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12mg/kg(0.0012%) 定量限为40mg/kg(0.004%)(均 以酸计). 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 十一烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲酯化后，生成的十一烯酸甲酯采用正己烷萃取，正己烷层经 0.45μm滤膜过滤后，注人气相色谱仪检测，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2正己烷. 4.3氯化钠. 4.4浓硫酸. 4.5十一烯酸、十一烯酸锌标准物质：十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子 质量和结构式参见附录A中的表A.1 纯度均不小于95%. 4.6十一烯酸标准溶液：准确称取十一烯酸0.1g(精确至0.01g)于100mL容量瓶中，甲醇(4.1)定容 至刻度，摇匀，得浓度为1000mg/L的标准储备液，将标准储备液稀释至浓度为50mg/L、100mg/L、 200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准溶液.冰箱冷藏保存. 4.75%硫酸-甲醇溶液：取约50mL甲醇(4.1)于100mL烧杯中，搅拌下滴加5mL浓硫酸(4.4)，冷却 后转移至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度. 4.8饱和氯化钠溶液：取一定量氯化钠(4.3)，加水配制成饱和氯化钠溶液. 5仪器 5.1气相色谱仪配有氢火焰离子检测器(GC-FID). GB/T35952-2018 5.2分析天平（感量0.0001g). 5.3超声波清洗器. 5.4恒温水浴锅. 5.50.45μm有机微孔滤膜. 6测定步骤 6.1标准工作溶液处理 取各浓度十一烯酸标准溶液(4.6)1mL 加人5mL5%硫酸-甲醇溶液(4.7)，置于65℃水浴中反应 1h 取出冷却后，准确加人2.5mL正己烷(4.2)，涡旋混匀，再加人2mL饱和氯化钠溶液(4.8)，涡旋混 匀，静置分层后，滴加2mL蒸馏水洗涤有机层，静置，取上层有机层过滤后进样. 6.2样品处理 准确称取0.25g样品，加入5mL5%硫酸-甲醇溶液(4.7)，超声10min提取，甲酯化步骤同6.1. 6.3测定 6.3.1色谱条件 色谱条件如下： a)色谱柱：HP-5毛细管柱(30.0mX025mmX025μm)或相当极性色谱柱； b)升温程序：初始温度100保持2mim 15℃/min升温至240C 保持5min; c)进样口温度：250C 检测器温度：260℃； d)载气流速：lmL/min e)进样量：1pL; f)分流比：30：1. 6.3.2标准工作曲线绘制 将十一烯酸标准工作溶液(6.1)注人气相色谱仪中，按6.3.1色谱条件进行检测分别以十一烯酸甲 酯色谱峰峰面积为纵坐标，甲酯化前体系中十一烯酸总含量为横坐标，绘制十一烯酸标准工作曲线.十 一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图参见附录B中的图B.1. 6.3.3试样测定 将样品溶液(6.2)注入气相色谱仪中，按6.3.1色谱条件进行测定，由色谱峰的峰面积可从标准曲线 上求出相应的十一烯酸总含量，样品溶液中的被测物的响应值应在标准曲线线性范围之内.当被测物 含量高于线性范围上限时，需对样品溶液进行稀释后再测定. 6.3.4定性确证 采用气相色谱法对样品进行定性确证，如果样品溶液的色谱峰保留时间与标准品相一致，则可确认 样品溶液...
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