GB/T 35953-2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法.pdf

ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35953-2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和1 1 1- 三氯乙烷的测定顶空气相色谱法 Determination of restricted dichloromethane and 1 1 1-trichloroethane in cosmetics-Headspace gas chromatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 刮除层意真伪 GB/T35953-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）. 本标准主要起草人：彭亚锋、吕庆、周耀斌、麦成华、杨丹. I GB/T35953—2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和1 1 1- 三氯乙烷的测定顶空气相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1 1 1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容. 本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1 1 1-三氯乙烷含量的测定. 本标准对于二氯甲烷和1 1 1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg 定量限分 别为0.25mg/kg和0.0050mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达 到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比.通过对气相中目标化合物 浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1二氯甲烷和1 1 1-三氯乙烷标准样品：纯度不小于98%，其CAS号、分子式、相对分子质量和结构 式参见附录A中的表A.1. 4.2甲醇. 4.3标准储备溶液：准确称取二氯甲烷和1 1 1-三氯乙烷标准品，用甲醇(4.2)溶解并定容至 10mg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存，有效期2周. 4.4标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇(4.2)逐级 稀释成各级标准工作溶液.二氯甲烷浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、 5.0μg/mL、10μg/mL的标准工作溶液，1 1 1-三氯乙烷浓度分别为0.0010μg/mL、0.0020μg/mL、 0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用（二氯甲烷的 线性范围：0.05μg/mL~100μg/mL;1 1 1-三氯乙烷的线性范围：0.0010μg/mL~1.0gg/mL). 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD). 1 GB/T35953—2018 5.2自动顶空进样器. 5.3顶空进样瓶：20mL. 5.4分析天平：感量为0.01g和0.1mg. 5.5涡旋振荡器. 5.6容量瓶：10mL、50mL和100mL. 5.7移液管或移液器：1mL、5mL和10mL. 6分析步骤 6.1样品处理 直接称取10.00g(精确至0.01g)样品于50mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，加盖密封.在涡旋振 荡器上涡旋振荡至样品完全溶解或混合均匀，移取10.0mL样液至顶空进样瓶.取气液平衡后的上部 气体1mL 进人气相色谱检测. 6.2顶空进样器条件 顶空进样器条件如下 a)汽化室温度：85(：定量管温度：90;传输线温度：100℃； b)气液平衡时间：40min:进样时间1min 6.3气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下 a)色谱柱：HP-VOC 30m02mmX1.1um 或相当者； b)柱温：40C保持2mim以20E/min的速率升温至120C(保持0min) 再以10C/min的速 率升温至180℃（保持5min) c)进样口温度：250C; d)分流比：1：5； e)检测器温度：300℃； f)载气：氮气： g)流速：1.0m1min. 6.4标准工作曲线绘制 分别吸取各级标准工作溶液10m于顶空瓶中，按6.3色谱...