GB/T 35956-2018 化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS71.100.70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T35956-2018/ISO15819:2014 化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的 测定高效液相色谱串联质谱法 Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA)in cosmetics-HPLC-MS-MS [ISO 15819:2014 Cosmetics-Analytical methods-Nitrosamines: Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA)in cosmetics by HPLC-MS-MS IDT] 2018-02-06发布 2018-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 o215 刮除层查真伪 GB/T35956-2018/ISO15819:2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准使用翻译法等同采用ISO15819:2014《化妆品分析方法化妆品中N-亚硝基二乙醇胺 (NDELA)的测定高效液相色谱-串联质谱法》（英文版）. 本标准做了下列编辑性修改： a)将标准名称修改为《化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定高效液相色谱-串联质谱 法》； b)删除国际标准的前言和引言； c)增加资料性附录NA. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所、江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量 监督检验中心)、北京宝洁技术有限公司. 本标准主要起草人：徐清皓、金其璋、蒋燕、卢剑. GB/T35956-2018/ISO15819:2014 化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的 测定高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准描述一种方法，用于检测和定量测定化妆及其原料中的NDELA.此方法不适用于检测和/ 或定量测定NDELA以外的亚硝基胺类化合物，也不适用于测定化妆品及其原料以外产品中的 NDELA.如果一个产品有可能受到来自其原料的NDELA污染或由其原料而生成NDELA 那么，本 标准方法应被用来定量测定NDELA.本方法不用于化妆品的常规测定.因为在应用范围内有许多类 别的化妆品，故本方法对于某些基质，可能需要有个采纳、改编的过程（参考ISO12787).因此，正在分 别开发其他的国际标准，这些标准将适用于测定化妆品中的其他亚硝基胺类物质.如果其他的测定方 法在回收率和定量上能被证明适合测定NDELA 那么这些方法也可以使用. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. ISO3696:1987分析实验室用水规格和试验方法(Water for analytical laboratory use-一Speci- fication and test methods) ISO12787:2011化妆品分析方法使用色谱技术对分析结果的确认准则(Cosmetics-一Ana- lytical methods-Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques) 3原理 在氘代d8-NDELA内标物存在情况下，用水提取出化妆品样品中的NDELA.净化步骤可以采用 C18装载的固相萃取小柱（固相萃取净化，见6.3.1），或当样品在水中不分散时，可采用二氯甲烷液-液萃 取(DCM净化，见6.3.2).提取物采用HPLC-MS-MS分析（高效液相色谱串联质谱检测）. 利用分子离子和两个特征离子来鉴定NDELA.通过比较在标准曲线上NDELA和d8-NDELA 的主要碎片离子的比例来定量NDELA. 根据ISO12787 可以用第二个分析来确证样品中不存在NDELA.在目标值处的标准添加法可以 用来评估样品中NDELA的检测限. 对于特定的化妆品，如果发现其基体效应对本检测方法的实施有显著的影响（灵敏度、准确度等）， 则可以采用标准添加校准程序（参考ISO12787). 4试剂 在分析试验中，除非另有说明，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或符合ISO3696:1987标准的1级水. 溶剂应具有适合HPLC-MS的品质. 4.1甲醇，HPLC-MS级. 4.2乙醇，HPLC-MS级. 1 GB/T35956-2018/ISO15819:2014 4.3二氯甲烷，HPLC...