QB/T 4554-2013 鞋类 化学试验方法 全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS61.060 分类号：Y78 备案号：43576-2013 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4554-2013 鞋类化学试验方法全氟辛烷磺酸盐和 全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法 Footwear-Chemical test method determination of perfluorooctane sulfonate and perfluorooctanoate- LC-MS/MS 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4554-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国制鞋标准化技术委员会(SAC/TC305)归口. 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、浙江红蜻蜓鞋业股份有限公司、中国皮革和制鞋工 业研究院、东莞市新虎威实业有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司. 本标准主要起草人：张海煊、钱金波、林紫威、赵洋、章文福、孔蕾、张骁. QB/T4554-2013 鞋类化学试验方法全氟辛烷磺酸盐和 全氟辛酸的测定液相色谱-串联质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了鞋类和鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的试验方法——液 相色谱-串联质谱检测方法. 本标准适用于纺织品和皮革材质的鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测 定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696:1987 MOD) 3原理 试样纺织品部分用甲醇超声提取，提取液经浓缩、定容后用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外 标法定量. 试样皮革部分用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取，有机相萃取液经浓缩、定容后用 液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量. 4试剂 4.1总则：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的一级水. 4.2乙腈：色谱纯. 4.3甲醇：色谱纯. 4.4四丁基硫酸氢铵. 4.5甲基叔丁基醚：色谱纯. 4.6乙酸铵：优级纯. 4.7四丁基硫酸氢铵水溶液(0.5Mo1/L):称取16.98g四丁基硫酸氢铵(4.4)，用水溶解并定容至 100mL. 4.8定容液：乙腈：乙酸铵溶液(0.005Mo/L)为9：1（体积比）. 4.9全氟辛烷磺酸钾标准物质：纯度不小于98%(CAS:2795-39-3). 4.10全氟辛酸标准物质：纯度不小于98%(CAS:335-67-1). 4.11全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液(100g/L):用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛烷磺酸钾标准物 质(4.9)配制成浓度约为100mg/L的全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液. 注：全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月. 4.12全氟辛酸标准储备溶液(100mg/L):用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛酸标准物质(4.10)配 制成浓度约为100mg/L的全氟辛酸标准储备溶液. 注：全氟辛酸标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月. 1 QB/T4554-2013 4.13标准工作溶液：准确移取适量的标准储备溶液(4.11)和(4.12)，用甲醇或其他适合溶剂稀释 至需要的浓度. 注：标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为1个月. 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联质谱仪. 5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g各1台. 5.3超声波萃取器. 5.4高速离心机：转速不小于4000r/min. 5.5氮吹仪. 5.6直尺：最小分度1mm. 5.7聚丙烯刻度离心管（带螺旋盖）：50mL、15mL. 5.8滤膜：0.22um. 6测定步骤 6.1试样的制备 衬里和帮面可拆分的，对不同材质的帮面材料分别进行检测；如果衬里和帮面不可拆分，衬里和帮 面一起检测，检测方法同帮面. 6.2试样的处理 6.2.1试样纺织品部分 剪取代表性的样品，面积约为25cm2 剪碎成约5mm×5mm小块，置于50mL离心管(5.7)中， 加入25.0mL甲醇(4.3)超声提取40min 以4000r/min离心3min 移取10.0mL.上清液至i5mL离心管 (5.7) 氮吹至近干，加1.0mL定容液(4.8)，混匀，用0.22μm滤膜(5.8)过滤，待测. 6.2.2试样皮革部...