ICS61.060 分类号：Y78 备案号：43577-2013 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4555-2013 鞋类化学试验方法苯乙酮的测定 气相色谱-质谱法 Footwear-Chemical test method-Determination of acetophenone- GC/MS 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4555-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国制鞋标准化技术委员会(SAC/TC305)归口. 本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、东莞市新虎威实业有限公司、 中国皮革和制鞋工业研究院. 本标准主要起草人：张文军、谷方国、章文福、刘显奎、赵洋. I QB/T4555-2013 鞋类化学试验方法苯乙酮的测定气相色谱一质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了鞋类和鞋类部件中苯乙酮的检测方法——气相色谱质谱检测方法. 本标准适用于以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)或聚氨酯(PU)为原料的鞋类和鞋类部件中苯乙酮 的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境(GB/T22049一2008， ISO18454:2001 IDT) 3原理 用甲醇对样品进行超声萃取，萃取液经净化后采用气相色谱质谱仪或气相色谱串联质谱仪测定和 确证，外标法定量. 当采用GC-MS测出基质干扰严重、苯乙酮含量较低时，只能采用GC-MS-MS. 4试剂 4.1总则 除非另有规定，仅使用分析纯试剂或更高纯度试剂. 4.2甲醇 4.3苯乙酮标准品 纯度不小于99%. 4.4标准溶液 4.4.1苯乙酮标准储备溶液(1000μg/mL) 用甲醇将苯乙酮标准品配制成浓度约为1000μg/mL的储备溶液. 苯乙酮标准储备溶液应保存在棕色瓶中，在0℃~4℃保存，保存期1个月. 4.4.2苯乙酮标准工作液(10g/mL) 从苯乙酮标准储备溶液中取0.1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至10mL. 标准工作液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度. 5仪器和设备 5.1分析天平：精度0.0001g. 5.2分析天平：精度0.01g. 5.3气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击电离离子源(EI). 5.4气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS-MS):配有电子轰击电离离子源(EI). 5.5超声波萃取器：水浴温度(30士2)℃. 1 QB/T4555-2013 5.6一次性无菌注射器（带针）：2mL. 5.7针式过滤头：孔径0.22Hm、有机相. 5.8容量瓶：5mL. 5.9旋转蒸发仪. 6试验步骤 6.1试样的制备 样品按GB/T22049的规定进行环境调节24h后，裁剪成约3mmX3mm×3mm或更小的试片. 6.2试样的处理 称取剪碎试样1.0g(精确至0.01g)于合适的反应器中，每次加入10L甲醇，于30℃超声波萃取 两次，每次30min 合并萃取液于100mL圆底烧瓶中.在(30士2)℃的旋转蒸发仪[真空度(0.07士0.01) .MPa](5.9)中，将甲醇提取液浓缩至约3mL 浓缩液转移至5mL容量瓶(5.8)中，用少量甲醇淋洗 圆底烧瓶，洗液并入容量瓶(5.8)，用甲醇(4.2)定容.静置5min后，用针式过滤头(5.7)过滤， 取滤液上机分析. 6.3气相色谱-质谱仪(GC-MS)的测定 6.3.1气相色谱-质谱仪参数 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱一质谱分析的通用参数.设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a)色谱柱：HP-5MS 30mX0.25mm(内径)X0.25um 或相当者； b)柱温：60℃(3min)10℃min160℃(5min)20℃min260℃(1min); c)进样口温度：250℃； d)质谱接口温度：260℃； e)载气：氨气，纯度大于99.999%，流量为1mL/min; f)进样方式：不分流进样； g)进样体积：1uL; h)质量扫描范围：50amu~150amu; i)扫描方式：全扫描； j)离子源：电子轰击离子源(EI): k)电离能量：70eV; 1)离子源温度：230℃； m)溶剂延迟：4min....
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