GB 28653-2012 工业氟化铵.pdf

无机化工产品化学分析,标准溶液,氟化铵,氢氧化钠,石化规范
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CS71.060.50 G12 GB 中华人民共和国国家标准 GB28653—2012 工业氟化铵 Ammonium fluoride for industrial use 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB286532012 前言 本标准的第7章、第8章中8.1、8.3、8.4和第9章内容为强制性的,其余为推荐性的. 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口. 本标准起草单位:佛山市质量计量监督检测中心、福建省邵武市永飞化工有限公司、浙江三美化工 股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、浙江省 化工研究院有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司. 本标准主要起草人:张兆芝、郭凤鑫、万群平、徐一洪、何征平、周鹏鹏、施建忠、薛旭金、谢汛友. I GB28653-2012 工业氟化铵 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了工业氟化铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全. 本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化铵. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB190一2009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:NHF 相对分子质量:37.04(按2007年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:白色结晶. 4.2工业氟化铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求. GB28653-2012 表1技术要求 指标 项目 一等品 合格品 氟化铵w/% ≥ 95.0 93.0 游离酸(以HF计)w/% ≤ 1.0 1.0 氟硅酸盐[以(NH4)2SiF6计]w/% ≤ 0.5 1.0 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中所采取的氟化铵样品具有毒性,在空气中易潮解且水溶液呈强酸性,所使用的部分试 剂也具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触;如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即 就医. 5.2一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备. ! 5.3外观检验 在自然光下,置于白塑料板上用目视法判定外观. 5.4氟化铵含量的测定 5.4.1方法提要 用水溶解试样,加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺,并释放出酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定,结果中减去游离酸和氟硅酸盐含量,得出氟化铵含量. 5.4.2试剂 5.4.2.1中性甲醛溶液:11.等体积的甲醛和水混合,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至淡粉色. 5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L. 5.4.2.3酚酞指示液:10g/L. 5.4.3分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g 置于塑料杯中,加20mL水溶解,加40mL中性甲醛溶液,摇 匀,放置30min.加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪 色即为终点. 2 GB28653-2012 5.4.4结果计算 氟化铵含量以氟化铵(NH4F)的质量分数w1计,按式(1)计算: (V/1000)cM 1= ×100%-1.851w2-0.4158w3 (1) m 式中: V 一一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c —一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m...

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