ICS71.080.30 G17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30303-2013 工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法 Test method of methylamines and methylamines water solution for industrial use 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30303—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准起草单位：浙江江山化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东 华鲁恒升化工股份有限公司、安阳九天精细化工股份有限公司. 本标准参加起草单位：江苏宿迁新亚科技有限公司， 本标准主要起草人：管建平、赵秀英、姜双英、黄煜、王一鸣、董善民、胡延风、王少锋. I GB/T30303—2013 工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法 1范围 本标准规定了工业用甲胺和甲胺水溶液的试验方法. 本标准适用于甲醇连续气相催化氨化生产的一甲胺、二甲胺、三甲胺及其配制的水溶液的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危验情况，操作者应采取适当的安全和防护措施. 3.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水. 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备. 3.2甲胺的试验方法 3.2.1试液制备 3.2.1.1试剂 异丙醇：不含在所用色谱条件下与待测样品中的组分无法分离的物质. 3.2.1.2操作步骤 称取60mL~80mL异丙醇置于玻璃样品瓶中，将样品以一定的速度通入异丙醇中，控制样品通人 的速度以不出现白色烟雾为宜.按此分别制得一甲胺、二甲胺和三甲胺试液，并控制试液达到的质量分 数为：一甲胺约为40%；二甲胺约为40%；三甲胺约为30%.称量吸收样品前后样品瓶的质量，两者之 差即为试样的质量，称量均精确至0.1g. 3.2.2主组分含量和杂质组分含量的测定 3.2.2.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，取3.2.1中制备的待测试液经汽化通过色谱柱，使其 1 GB/T30303-2013 中的各组分分离.采用校正面积归一化法定量，最终结果当采用氢火焰离子化检测器(FID)检测时需 扣除水分和氨含量，采用热导池检测器(TCD)检测时需扣除水分. 3.2.2.2试剂 氮气：体积分数大于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化. 氢气：体积分数大于99.99⅓，经硅胶或分子筛干燥、净化. 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化. 3.2.2.3仪器 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器或热导池检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 的规定，线性范围满足分析要求. 色谐工作站. 微量注射器：1pL或10L. 3.2.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1.典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中A.1和 A.2.其他能达到同等分离程度的色诺柱及操作条件也可使用. 表1推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 胺类专用毛细管柱(60mX0.32mm) 检测器 氢火焰离子化检测器 热导池检测器 柱箱温度/℃ 80 70 汽化室温度/℃ 160 160 检测室温度/℃ 180 160 桥流/mA 60 载气 氮气(N2) 氢气(H) 载气流量早均线速度/(em/s) 30.0 25.0 燃气（氢气）流量/(mL/min) 35 助燃气（空气）流量/(mL/min) 350 分流比 10:1 10:1 进样量/L 0.6 1.0 3.2.2.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定.根据各组分色谱 峰面积和其相对校正因子，采用校正面积归一化法定量. 相对校正因子的测定见附录A中A.3 3.2.2.6结果计算 采用氢火焰离子化检测器时，各组分的质量分数w 按式(1)计算： 2 GB/T30...
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