ICS71.100.35 G77 备案号：41859—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4540-2013 2 2-二溴-2-氰基乙酰胺 2 2-Dibromo-2-cyanoacetamide 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4540-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口. 本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验 检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山 分院. 本标准主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东. I HG/T4540-2013 2 2-二溴-2-氰基乙酰胺 警告：本产品属于GB6944一2012中规定的第8类腐蚀性物质和第6类中的6.1项毒性物质，应注 意防护.本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒，检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等. 1范围 本标准规定了2 2-二溴-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存. 本标准适用于2 2-二溴-2-氰基乙酰胺产品.本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB190危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod1SO3696:1987) GB6944一2012危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21781一2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 GB/T22592一2008水处理剂pH值测定方法通则 3分子式及结构式 分子式：C3H2Br2N2O 结构式： N=C NH2 Br Br 相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末. 4.22 2-二溴-2-氰基乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求. 表1 项目 指标 试验方法 纯度/% ≥ 99.0 5.2 单一杂质含量/% 0.5 5.2 熔点/℃ 123.0~126.0 5.3 pH值(10g/L水溶液) 5.0~7.0 5.4 干燥减量/% 1.0 5.5 1 HG/T4540-2013 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定. 5.2纯度和单一杂质含量 5.2.1方法提要 试样用流动相溶解，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，使用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢 柱和紫外检测器(215m) 对试样中的2 2-二溴-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定. 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定. 5.2.2.2流动相：向900mL水中加人1mL磷酸，混匀，加入100mL甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤 两遍，超声波脱气振荡10min 备用. 5.2.2.32 2-二溴-2-氰基乙酰胺标样：质量分数不小于99.0%. 5.2.3仪器 5.2.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统. 5.2.3.2色谱柱：以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱，250mmX4.6mm. 5.2.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm. 5.2.3.4微量进样器：100μL. 5.2.3.5定量环：20μL. 5.2.3.6超声波清洗器. 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标样溶液的制备 称取约0.1g2 2-二溴-2-氰基乙酰胺标样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移 至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀. 5.2.4.2试样溶液的制备 称取约0.1g2 2-二溴-2-氰基乙酰胺试样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移 至50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀. 5.2.4.3测定 在215nm检测波长下，设定进样体积为20uL 流速为0.8mL/min 柱温为室温，运行时间为 40min.待仪器稳定后，依次进样流动相、标样溶液、试样溶液，分别记录色谱图. 注1：在上述色谱条件下，2 2-二溴-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min. 注2：可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整...
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