HG/T 4964-2016 工业用正丁醛.pdf

石化规范
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G 17 ICS 71.080.80 备案号:54438-2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4964-2016 工业用正丁醛 n-Butylaldehydeforindustrialuse 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4964-2016 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。

本标准负责起草单位:山东省化工研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。

本标准参加起草单位:山东华鲁恒升化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、天津渤化 永利化工股份有限公司。

本标准主要起草人:邱娟、于朋玲、赵玉美、李世慧、张桂英、陈菊、隋芹、陈军。

(3)
HG/T 4964-2016 工业用正丁醛 1范围 本标准规定了工业用正丁醛的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。

本标准适用于由丙烯基合成法制得的工业用正丁醛。

分子式:C4HgO 结构式: H 相对分子质量:72.11(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。

GB190危险货物包装标志 GB/T2366化工产品中水含量的测定气相色谱法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。

3.2工业用正丁醛应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求 指 标 项 日 优等品 合格品 正丁醛,w/% ≥99.0 ≥97. 0 异丁醛,w/% M0.20 ≤0.30 水分,w/% ≤0.10 ≤0.20 正丁酸,w/% 报告 4试验方法 警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。

(5)
HG/T 4964-2016 4.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。

4.2外观的测定 于具塞比色管中加人适量试样,在自然光或日光灯下目视观察。

4.3正丁醛、异丁醛和正丁酸含量的测定 4.3.1方法提要 在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测 器检测。

采用校正面积归一化法计算各组分的含量,用测得的水分含量进行校正,得出正丁醛、异丁 醛和正丁酸的含量。

4.3.2试剂 4.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关 规定。

4.3.3.2记录装置:色谱工作站。

4.3.3.3进样器:1μL微量注射器或自动进样器。

4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可 采用。

典型色谱图见附录A图A.1,相对保留时间见附录A表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 固定相 聚乙二醇 柱长×柱内径×膜厚 30 m× 0. 32 mm × 0. 5 μm 柱箱温度/℃ 初始温度90℃,保持3min,然后以20℃/min的 速率升温至220°℃,保持5min 进样口温度/℃ 230 检测器温度/℃C 250 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/(mL/min) 30 桂流量/(mL/min) 2.0 分流比 50 ÷ 1 进样量/L 0.6 2 (6)
HG/T 4964-2016 4.3.5分析步骤 根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。

然后调节仪器至表2所示的操作条件,待 仪器稳定后即可开始测定。

用微量注射器移取0.6uL,按表2规定的条件进行分析,用色谱工作站 处理计算结果。

相对校正因子的测定见附录A.3。

4.3.6结果的表述与计算 各组分的质量分数w:,数值以%表示,按公式...

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