GB 28656-2012 工业亚硝酸钙.pdf

摩尔,无机化工产品化学分析,标准溶液,硫酸,高锰酸钾,其他规范
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ICS71.060.50 G12 GB 中华人民共和国国家标准 GB28656—2012 工业亚硝酸钙 Calcium nitrite for industrial use 2012-09-03发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB28656-2012 前言 本标准第7章、第8章和第9章为强制性的,其余为推荐性的. 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口. 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山西凯翕克化工有限公司. 本标准主要起草人:李光明、贾思谦. 1 GB28656—2012 工业亚硝酸钙 1范围 本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存和安全. 本标准适用于作水泥添加剂、防锈剂、防冻剂、重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB190一2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:Ca(NO2)2 相对分子质量:132.09(按2007年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:白色粉末. 4.2工业亚硝酸钙应符合表1要求. 表1要求 指标 项目 一等品 合格品 亚硝酸钙[Ca(NO )2](以干基计)w/% ≥ 92.0 90.0 硝酸钙(以干基计)w/% 5.5 6.5 水分w/% 0.8 1.0 水不溶物w/% 1.0 1.0 1 GB28656—2012 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即就医.使用易燃品时,严禁使用明火加热. 5.2一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水.试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备. 5.3外观检验 在自然光条件下,用目视法判别. 5.4亚硝酸钙含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钙.根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙 含量. 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸溶液:892. 将硫酸溶液加热至70℃士2℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止.冷却, 备用. 5.4.2.2硫酸溶液:15. 配制方法同5.4.2.1. 5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:c(KMnO )~0.1mol/L. 5.4.2.4草酸钠标准滴定溶液:c(NaC20)~0.1mol/L. 5.4.2.4.1配制 称取约6.7g草酸钠,溶解于120mL硫酸溶液(5.4.2.1)中,用水稀释至1000mL 摇匀. 5.4.2.4.2标定 用移液管移取25.0mL草酸钠标准滴定溶液,加入100mL硫酸溶液(5.4.2.1),用高锰酸钾标准 滴定溶液滴定,近终点时加热至65℃士2℃,继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s.同时作空白试验. 5.4.2.4.3计算 草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c 单位为摩尔每升(mol/1) 按式(1)计算: (V1-V2)1 (1) 式中: c1一一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V一滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2一一滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 2 GB28656—2012 V-一标定所移取草酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL). 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备 称取于105℃士2℃下干燥至质量恒定的2g试样,精确至0.0002g 置于250mL烧杯中,加水溶 解.全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 5.4.3.2测定 在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约38mL~40mL高锰酸钾标准滴定溶液.用移液管加人 25mL试验溶液,加人10mL硫酸溶液(5.4.2.2),加热至40℃...

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