ICS 13.060.50、71.040.40 G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T29340-2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 硫氰化铵滴定法 Analysisofwaterusedinboilandcoolingsystem- Determination of chlorideAmmonium thiocyanate titrationmethod 2012-12-31发布 2013-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T29340-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。
本标准起草单位:广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、深圳市华测检 测有限公司、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、嘉善海峡 净水灵化工有限公司、重庆大学。
本标准主要起草人:杨麟、王志清、万峰、朱传俊、秦会敏、沈烈翔、杜玉辉、余芬、郑怀礼。
GB/T29340-2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定硫氰化铵滴定法 警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。
溅到身上应立即用 大量水冲洗,严重时应立即就医。
1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中氯化物的测定,硫氰化铵滴定法。
本标准适用于天然水、锅炉用水和循环冷却水中氯化物含量为5mg/L~100mg/L的测定,氯化物 含量大于100mg/L的水样应经稀释后测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD) 3通则 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。
试验中所需制剂和制品,在没有特殊注明时,按GB/T603的规定制备。
4方法提要 被测水样用硝酸酸化后,再加人过量的硝酸银标准溶液,使CI全部与Ag+生成氯化银(AgCl)沉 淀,过量的Ag+用硫氰化铵(NHSCN)标准溶液返滴定,选择铁铵矾[NH,Fe(SO)作指示剂,当到达 滴定终点时,SCN-与Fe²+生成红色络合物,使溶液变色,即为滴定终点。
Cl-+Ag+-→AgCl√(白色) SCN-+Ag+-→AgSCN↓(白色) SCN-+Fe+→FeSCN(红色络合物) 含量。
5试剂和材料 5.1硝酸。
5.2硫酸溶液。
GB/T29340-2012 c(1/2H2SO)约0.1mol/L。
量取3mL硫酸缓缓注人1000mL水中,冷却、摇匀。
5.3氢氧化钠溶液。
c(NaOH)约0.1mol/L。
取5mL氢氧化钠饱和溶液,注人1000mL不含二氧化碳的水中,摇匀。
5.4氯化物标准溶液。
1.0mg/mL。
准确称取1.648g于500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
5.5硝酸银标准溶液。
约5mg/mL。
5.5.1硝酸银标准溶液的配制:称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中,贮存于棕色瓶中。
加2~3滴酚酞指示液,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微 红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,加1.0mL铬酸钾指示剂。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡砖红 色,同时做空白试验。
硝酸银标准溶液的质量浓度p,单位以毫克每毫升(mg/mL)计,按式(1)计算: (10×1.0×10-/M)M×103 V-V。
式中: V一氯化物标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。
一空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 10一移取氯化物标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 1.0-氯化物标准溶液的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); M-硝酸银的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=169.91)。
5.6硫氰化铵标准滴定溶液。
约2.3mg/mL。
5.6.1硫氰化铵标准滴定溶液的配制...