ICS 13.060.50、71.040.40 G 76 中华人民共和国国家标准 GB/T29340-2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 硫氰化铵滴定法 Analysisofwaterusedinboilandcoolingsystem- Determination of chlorideAmmonium thiocyanate titrationmethod 2012-12-31发布 2013-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T29340-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。
本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、深圳市华测检 测有限公司、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、嘉善海峡 净水灵化工有限公司、重庆大学。
本标准主要起草人：杨麟、王志清、万峰、朱传俊、秦会敏、沈烈翔、杜玉辉、余芬、郑怀礼。
GB/T29340-2012 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定硫氰化铵滴定法 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。
溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。
1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中氯化物的测定，硫氰化铵滴定法。
本标准适用于天然水、锅炉用水和循环冷却水中氯化物含量为5mg/L~100mg/L的测定，氯化物 含量大于100mg/L的水样应经稀释后测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) 3通则 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。
试验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603的规定制备。
4方法提要 被测水样用硝酸酸化后，再加人过量的硝酸银标准溶液，使CI全部与Ag+生成氯化银（AgCl)沉 淀，过量的Ag+用硫氰化铵（NHSCN)标准溶液返滴定，选择铁铵矾[NH,Fe(SO）作指示剂，当到达 滴定终点时，SCN-与Fe²+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+-→AgCl√（白色） SCN-+Ag+-→AgSCN↓（白色) SCN-+Fe+→FeSCN(红色络合物） 含量。
5试剂和材料 5.1硝酸。
5.2硫酸溶液。
GB/T29340-2012 c(1/2H2SO）约0.1mol/L。
量取3mL硫酸缓缓注人1000mL水中，冷却、摇匀。
5.3氢氧化钠溶液。
c(NaOH)约0.1mol/L。
取5mL氢氧化钠饱和溶液，注人1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。
5.4氯化物标准溶液。
1.0mg/mL。
准确称取1.648g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
5.5硝酸银标准溶液。
约5mg/mL。
5.5.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中，贮存于棕色瓶中。
加2～3滴酚酞指示液，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微 红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，加1.0mL铬酸钾指示剂。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡砖红 色，同时做空白试验。
硝酸银标准溶液的质量浓度p，单位以毫克每毫升(mg/mL)计，按式(1)计算： （10×1.0×10-/M）M×103 V-V。
式中： V一氯化物标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。
一空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 10一移取氯化物标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 1.0-氯化物标准溶液的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)； M-氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45)； M-硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=169.91)。
5.6硫氰化铵标准滴定溶液。
约2.3mg/mL。
5.6.1硫氰化铵标准滴定溶液的配制...
