GB/T6437-2002 前言 本标准是GB/T6437一1992《饲料中磷的测定》修订版. 本标准干法等效采用美国公职分析家协会(A0AC)《动物饲料中磷的测定》(1995)，而湿法是根据 原国家标准GB/T6437一1992中7.12的规定，在技术内容上尽可能与其保持一致. 本标准与原标准主要差别为：原标准测定波长为“420nm” 本标准改为“400nm”. 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6437一1992. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口. 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、四川龙蟒集团有限责任公司. 本标准主要起草人：刘云香、周晓葵、朱洪成陈大为. 88 中华人民共和国国家标准 饲料中总磷的测定分光光度法 GB/T64372002 Determination of phosphorus in feed-Spectphotometry 代替GB/T6437一1992 1范围 本标准规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量的方法. .本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定. 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均 为有效.标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. GB/T6682一1992分析实验室用水规格和实验方法(neg ISO3696:1987) 3原理 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 [(NH)3PO4NH4VO316MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定. 4试剂 实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯. 4.1盐酸溶液：11. 4.2硝酸. 4.3高氯酸. 4.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g 加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸 (4.3) 另称取钼酸铵25g 加水400L加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至 1000mL 避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用. 4.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h 在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转人 1000mL容量瓶中，加硝酸3mL 用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL的磷标准液. 5仪器和设备 5.1实验室用样品粉碎机或研钵. 5.2分样筛：孔径0.42mm(40目). 5.3分析天平：感量0.0001g. 5.4分光光度计：可在400nm下测定吸光度. 5.5比色：1cm. 5.6高温炉：可控温度在(550士20)℃. 5.7瓷坩埚：50mL. 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002-07-01实施 89 GB/T6437-2002 5.8容量瓶：50、100、1000mL. 5.9移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL. 5.10三角瓶：250mL. 5.11凯氏烧瓶：125、250mL. 5.12可调温电炉：1000W. 6试样制备 取有代表性试样2kg 用四分法将试样缩分至250g 粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保 存备用. 7测定步骤 7.1试样的分解 7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO)2]的饲料} 称取试样2g~5g(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧 3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸(4.1)和硝酸(4.2)数滴，小心煮沸约10min 冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液. 7.1.2湿法 称取试样0.5g~5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸(4.2)30mL 小心加热煮沸至黄 烟逸尽，稍冷，加人高氯酸(4.3)10mL 继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加 水30mL 加热煮沸，冷却后，用水转移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液. 7.1.3盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） 称取试样0.2g~1g(精确至0.0002g)于100mL烧杯中，缓缓加入盐酸(4.1)10mL 使其全部溶 解，冷却后转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液. 7.2工作曲线的绘制 准确移取磷标准液(4.5)0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色 剂(4.4)10mL 用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色 皿，在400口m波长下用分光光度计测各溶液的吸光度.以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线. 7.3试...
GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定 分光光度法.pdf
