ICS71.100.99 G74 备案号:47130-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2510-2014 代替HG/T2510一2006 甲烷化催化剂活性试验方法 Test method of activity for methanation catalyst 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2510—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替HG/T2510一2006《甲烷化催化剂活性试验方法》,与HG/T2510一2006相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下: ——修改了反应管的规格(见表1 2006年版的表1); —一增加了反应管中热电偶的规格(见表1); ——删除了试验装置中的配气系统和净化系统(见2006年版的图1); —一修改了试验步骤中的部分内容(见6 2006年版的6); 一删除了原料气的配制方法(见2006年版的6.1). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口, 本标准起草单位:南京国昌化工科技有限公司、南化集团研究院、西安元创化工科技股份有限 公司. 本标准主要起草人:施燕飞、杨从宝、卢接玉、董维佳、周晓奇、陈延浩. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —HG/T2510-1993、HG/T2510-2006. I HG/T2510—2014 甲烷化催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了甲烷化催化剂的活性试验方法. 本标准适用于合成氨及制氢系统装置内使气体中少量碳氧化物和氢生成甲烷的甲烷化催化剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 HG/T2509甲烷化催化剂 3原理 氢氮气或富氢气中含有少量的碳氧化物,碳氧化物在甲烷化催化剂的作用下与氢气发生化学反应 生成甲烷和水,其化学反应方程式如下: CO3H2--CHH2O CO24H2-CH2H2O 用红外分析仪(或其他CO2分析仪)分析出口气体中CO2体积分数,以此表征催化剂的活性. 4试验装置 4.1流程 甲烷化催化剂活性试验装置示意图见图1. - 去分析 去分析 说明: 1——原料气; 2——氢氮气或氢气; 3 4——反应器; 5 6——冷凝分离器; 7 8——转子流量计. 图1甲烷化催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 甲烷化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1, HG/T2510-2014 表1活性试验装置主要性能设计参数 项目 参数 反应器中反应管的规格/mm 中51×10 反应管中热电偶规格/mm 中6X1.5 反应器的等温区长度/mm 50 最高使用压力/MPa ≤ 2.5 最高使用温度/℃ ≤ 700 平行性(极差值) ≤ 3X10-6 复现性(极差值) ≤ 3X10-6 反应器等温区长度的测定按附录A的规定, 4.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次,其测定方法按第 6章的规定. 5采样 5.1实验室样品 按HG/T2509的规定取得. 5.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约150g 用1.7mm试验筛(符合GB/T6003.1中 R40/3系列)筛除粉末,剔除破碎片,并按附录B的规定测定其堆积密度. 5.3试料 根据试样的堆积密度,称取30mL对应质量的试样,精确至0.01g 备用. 6试验步骤 警告:本标准所涉及的试验过程中的原料气和尾气(含H2、CO、CO2和CH4)对人体健康和安 全具有中毒、易燃、易爆等危害,现场严禁明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 设施. 6.1原料气 原料气(以体积分数计)为二氧化碳(1.2%士0.1%),其余为氢氮气(氢气和氮气的体积比为 3:1) 6.2试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层合金网,将处理干净的直径为2mm~3mm的刚玉球装人反应管 内,并敲实填充至测定等温区时所确定的位置.再在刚玉球上加一层合金网,将催化剂试料(5.3) 分次小心倒人反应管内,轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度. 然后加上一层合金网,用刚玉球填充至顶端.再加一层合金网,拧紧反应器螺帽. 6.3系统试漏 将装填好的反应器接入试验系统,关闭系统出口阀和放空阀,通人氮气,使系统升压至2.5 MPa 关闭系统进口阀.如在0.5h内压力下降小于0.02MPa 则视为系统密封.否则应用发泡液 检查,...