ICS71.100.99 G74 备案号:41869-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2511-2013 代替HG/T25112005 甲烷化催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in methanation catalyst 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2511-2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草. 本标准代替HG/T25112005《甲烷化催化剂化学成分分析方法》,与HG/T25112005相比, 除编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了标准的范围(2005年版的第1章,本版的第1章); 修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准(2005年版的第2章,本版的第2章). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准主要起草单位:南京国吕催化剂有限公司、南化集团研究院、川化股份有限公司催化剂厂, 本标准主要起草人:施燕飞、董维佳陈延浩、周峡. 本标准所代替标准的历次版本发布情况: HG1-14291981、HG/T25111993、HG/T25112005. HG/T2511-2013 甲烷化催化剂化学成分分析方法 安全提示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性.本标准并未揭 示可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了甲烷化催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于氧化态型甲烷化催化剂中的镍(N)、三氧化二铝(Al2O3)、稀土氧化物总量 (RE2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化钛(TiO)和烧失量质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2509甲烷化催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定 制备. 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2509中的采样规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g 在瓷研钵内全部破碎研细,再用四分法分取约20g 继续研细至试样能全部通过125μm试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列).分别放人两个称量瓶 中,其中一个(约10g)于105℃~110℃烘干2h后,置于干燥器内冷至室温,备用.另一个(约10g)置 于干燥器内,供烧失量测定(10.2)用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液:11. 4.3.1.2硫酸溶液:1200. 4.3.1.3盐酸羟胺溶液:50g/1 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备 称取约0.5g试样(4.2)(若镍的质量分数小于18%,称取约1g试样),精确到0.0001g 置于 250mL烧杯中,用水润湿,加10mL硫酸溶液(4.3.1.1)、2mL盐酸羟胺溶液(4.3.1.3),盖上表面, 、 HG/T2511-2013 缓慢加热使试料完全溶解,冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁,加水至50mL~60ml. 搅拌.直可能析 出的盐类溶解,必要时可加热至约50℃.用中速滤纸过滤.用硫酸溶液(4.3.1.2)洗涤烧杯和滤纸6 次~8次,将滤液和洗液移入250mL容量瓶中,冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇匀. 4.3.2.2试料溶液B的制备(仅供含钛试样分析钛) 称取约0.25g试样(1.2),精确到0.0001g 置于250mL烧杯中,用水润湿,加10mL酸溶液 (4.3.1.1) 盖上表面皿,缓慢加热使试料溶解至冒浓三氧化硫白烟,冷却后用水冲洗表面皿烧杯内 壁,加水至50ml.~60mL 搅拌,使可能析出的盐类溶解,必要时可加热至约50℃.用中速纸过滤. 用硫酸溶液(4.3.1.2)洗涤烧杯和滤纸6次~8次,将滤液和洗液移入250mL容量瓶中,冷.至室温 后,用水稀释至刻度,摇匀. 5镍(Ni)质量分数的测定一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 5.1原理 用氟化钠掩蔽铝和稀上,准确加入过量乙二胺四乙酸二钠(E...