ICS71.100.99 G74 备案号:47132—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2513—2014 代替HG/T2513-2006 氧化锌脱硫剂硫容试验方法 Thet method of zinc oxide desulfurization sorbent 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2513—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替HG/T2513一2006《氧化锌脱硫剂硫容试验方法》,与HG/T2513一2006相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了规范性引用文件中的部分引用标准(见2 2006年版的2); 增加了不锈钢反应管(见表1); ——修改了试验步骤中的部分内容(见6 2006年版的6). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位:西北化工研究院、西安元创化工科技股份有限公司、南化集团研究院. 本标准主要起草人:蔡培新、房昆利、刘淑婷、王晓艳. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —HG/T2513—1993、HG/T2513-2006. HG/T2513—2014 氧化锌脱硫剂硫容试验方法 1范围 本标准规定了氧化锌脱硫剂硫容的试验方法. 本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇等原料气中脱除硫化氢和部分有机硫化物的氧化锌脱 硫剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分:金属丝编织网试验筛 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2508氧化锌脱硫剂 3原理 氧化锌与硫化氢或部分有机硫化物发生化学反应生成硫化锌;二氧化锰在氢气存在下与硫化氢或 部分有机硫化物反应生成硫化锰,从而将原料气中的硫化物脱除.其化学反应式如下.用燃烧法中和 法测定并计算出脱硫剂的硫容. ZnOH2S一ZnSH2O ZnOCOSZnSCO2 MnOH2S一MnSH2O MnOCOSMnSCO2 4试验装置 4.1流程 氧化锌脱硫剂硫容试验装置示意图见图1. HG/T2513—2014 4 放空 电加热 准8 2-1 2.2 2-5 1-1 硫化氢气 氢氮气 说明: 1-1~1-5——过滤干燥瓶; 7——反应管; 2-1~2-5——转子流量计; 8——反应加热炉; 3——饱和器; 9——冷凝器; 4——自动加水器; 10——气水分离器; 5——电炉; 11——湿式气体流量计. 6——气体混合器; 图1氧化锌脱硫剂硫容试验装置示意图 4.2主要性能 氧化锌脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1. 表1硫容试验装置主要性能设计参数 项目 性能参数 反应器中反应管的规格/mm $11×1.5(硬质玻璃管或不锈钢管) 反应器等温区长度/mm ≥ 45 使用压力 常压 最高使用温度/℃ 450 平行性(绝对差值)/% ≤ 1 复现性(绝对差值)/% ≤ 2 反应器等温区长度的测定见附录A. 4.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次,其测定方法按第 6章的规定. 5采样 5.1实验室样品 按HG/T2508的规定取得. 5.2试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内,破碎研细,用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛(符合 GB/T6003.1中R40/3系列)筛分.取粒度为0.85mm~1.18mm的试样,按附录B的规定测定其 2 HG/T2513-2014 堆积密度. 5.3试料 根据试样的堆积密度,称取2.0mL对应质量的试样,精确至0.01g 待用. 6试验步骤 警告:本标准所涉及的原料气和尾气(含H2S、H2、N2)对人体健康和安全具有中毒、易燃、 易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 措施. 6.1原料气 原料气为氢氮气(氢氮体积比为3:1)和硫化氢(4g/m3~6g/m3)组成的混合气体,其中氧 气的体积分数应小于0.2%. 6.2试料的装填 将处理干净的粒度为1.40mm~2.00mm的石英砂或玻璃球用紧堆法装填到反应管内至测定等 温区所确定的位置,在上面垫一层玻璃布,将脱硫剂试料(5.3)分次慢慢倒入反应管内,边倒边用 木棒轻轻敲打反应管壁,使催化剂床层装填紧密、均匀、平整,然后垫一层玻璃布,再用石英砂...