HG/T 2514-2014 有机硫加氢催化剂活性试验方法.pdf

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ICS71.100.99 G74 备案号:47131-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2514-2014 代替HG/T2514-2006 有机硫加氢催化剂活性试验方法 Test method of activity for organic sulfur hydrogenation catalyst 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2514—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替HG/T2514一2006《有机硫加氢催化剂活性试验方法》,与HG/T2514一2006相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 一修改了规范性引用文件中的部分引用标准(见2 2006年版的2); —一修改了活性试验装置示意图(见图1 2006年版的图1); 修改了主要性能参数(见表1 2006年版的表1); 一删除了试剂和材料(见2006年版的4.3); —一修改了试验步骤中的部分内容(见6 2006年版的6). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位:西北化工研究院、西安元创化工科技股份有限公司、南化集团研究院. 本标准主要起草人:崔芳、李风义、陈湘琴、李学斌、朱军利. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: —HG/T2514-1993、HG/T2514-2006. I HG/T25142014 有机硫加氢催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了有机硫加氢催化剂活性试验方法. 本标准适用于合成氨、合成甲醇及制氢装置中所用的含钴、钼的有机硫加氢催化剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 HG/T2505有机硫加氢催化剂 3原理 在一定的温度和压力下,有机硫化物与氢气在催化剂作用下反应生成硫化氢.以较难转化的噻吩 为例,其化学反应方程式如下: C4H4S4H2—CH1oH2S 用气相色谱仪分析反应前后气体中噻吩的体积分数,计算出噻吩转化率,以此表征催化剂的 活性. 4试验装置 4.1流程 有机硫加氢催化剂活性试验装置示意图见图1, 12 说明: 1——氢气钢瓶; 8——进样器; 2—氢气减压表 9——色谱仪表; 3—一气体净化器; 10——四通阀; 4——脱氧器; 11——反应器; 5——干燥器; 12——加热炉; 6——色谐仪流量计; 13——盐浴, 7——色谱仪压力表: 图1有机硫加氢催化剂活性试验装置示意图 HG/T2514—2014 4.2主要性能 有机硫加氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1, 表1活性试验装置主要性能设计参数 项目 性能参数 反应器的规格(内径×长度)/mm 6×50 最高使用温度/℃ 1250 盐浴等温区长度*/mm ≥ 60 复现性(极差值)/% 2 a盐浴等温区的测定按附录A的规定. 5采样 5.1实验室样品 按HG/T2505的采样规定取得. 5.2试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细,用孔径为250μm和425μm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分.取粒度为250μm~425gm的试样,在120℃下烘干1h 在干燥器中 冷却至室温. 5.3试料 量取0.7mL体积的试样(5.2),待用. 6试验步骤 警告:本标准所涉及的原料气和尾气(含H2、H2S、噻盼)对人体健康和安全具有中毒、易燃、 易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设 施;盐浴制备中及装置运行期间严禁水滴入盐浴中,以免引起“暴沸”,伤及操作人员. 6.1试料的填装 在反应器的底部垫一块镍铬丝网,将预先处理干净的0.5mL粒度为425μm~850μm的石英砂 装入反应器中振实,然后将催化剂试料(5.3)倒人反应器,边倒边用木棒轻轻敲打反应器壁,使催 化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度.然后加一块镍铬丝网,用石英砂填充至距管口 5mm处为止.将反应器接人系统,用载气试漏,系统试漏合格方可进行试验. 6.2催化剂(试料)的预硫化 通气后,通电启动色谱仪和加热炉.当盐浴(其制备参见附录B)温度升至约300℃时,将反应 器接人系统.反应温度升至350℃并稳定后,向反应器内通载气,待流量稳定后可进行预硫化.每隔 2min脉冲注人3L二硫化碳(分析纯),共注人10个脉冲. 6.3活性测定 催化剂预硫化后,稳定10min 按表2、表3中活...

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