ICS71.100.99 G74 备案号：418722013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2516-2013 代替HG/T25162005 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in the catalyst oxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2516-2013 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中五氧化二钒(4%~10%)、硫酸钾(15%~25%)、硫 酸钠(1%~15%)、五氧化二磷(0.5%~3.5%)、三氧化二梯(0.5%~3.5%)、三氧化二铁(0.2%~ 2%)、二氧化硅(>50%)和烧失量质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T601和GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2086中的采样规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 在瓷研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g 继续 研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃~ 110℃烘2h 取出放人干燥器内冷至室温.备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1不含三氧化二锑的试料溶液A 4.3.1.1试剂 4.3.1.1.1高氯酸. 4.3.1.1.2氢氟酸. 4.3.1.2操作步骤 称取约2.5g试样(4.2)，精确到0.0001g 置于150mL铂皿内，用水湿润，加10mL高氯酸 (4.3.1.1.1)、30mL氢氟酸(4.3.1.1.2).置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加 水50mL~60mL 加热使盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用热水洗涤铂皿7次~8次，加水至约 200mL 摇匀.冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀.必要时干过滤. 1 HG/T2516-2013 4.3.2含三氧化二锡的试料溶液B 4.3.2.1试剂 4.3.2.1.1氢氟酸. 4.3.2.1.2硫酸溶液：11. 4.3.2.2操作步骤 称取约2.5g试样(4.2)，精确到0.0001g 置于150mL铂皿内，用水湿润，加50mL.酸溶液 (4.3.2.1.2)、30mL氢氟酸(4.3.2.1.1)，置于沙浴（或可调温电炉）上加热燕发至冒浓三氧1化.硫白烟， 取下，冷却.用少量水将皿内物移至300mL高脚烧杯中，用1/8张滤纸(11cm)擦拭铂皿，滤纸投 入高脚烧杯中，用水将铂皿洗净.将高脚烧杯置于电热板上蒸至管浓白烟，盖上表皿，继续加至溶液 呈清亮褐绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀），取下，冷却，用水吹洗表皿，加水约100mL 加热使类完全 溶解，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀.必要时干过滤. 4.3.3试料溶液C 4.3.3.1试剂 4.3.3.1.1氢氧化钠. 4.3.3.1.2硫酸溶液：11 4.3.3.2操作步骤 称取约1g试样(4.2)，精确到0.0001g 置于50mL已加人4g氢氧化钠(4.3.3.1.1)时镍坩埚 中，再加2g~1g氢氧化钠(4.3.3.1.1)，盖上坩埚盖，置于高温炉中，逐渐升温至450℃~50（℃，熔融 15min 取出，冷却.将坩蜗置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将坩蜗先净后取 出.滴加硫酸溶液(4.3.3.1.2)使溶液酸化，并过量50mL 控制总体积约150mL 冷至室温. 5五氧化二钒(V20s)质量分数的测定 5.1硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法） 5.1.1原理 在每升溶液约含3m...
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