ICS71.100.99 G74 备案号：47136—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2693-2014 代替HG/T2693一2007 一氧化碳高温变换催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in high temperature carbon monoxide shift catalyst 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2693-2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替HG/T2693一2007《一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法》，与HG/T 2693一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一修改了原子吸收分光光度法测定氧化钾质量分数中曲线的浓度范围（见7 2007年版的8）； —一删除了次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法测定微量硫质量分数的方法（见2007年版的10）； —一增加了离子色谱法测定微量硫质量分数的方法（见10）； 一增加了氧化铜质量分数的分析方法一原子吸收分光光度法（见11）. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口， 本标准起草单位：南化集团研究院、湖南衡阳市化工研究限公司、福大化肥催化剂国家工程 研究中心、湖北双雄催化剂有限公司、湖南省催化剂制造有限责任公司， 本标准主要起草人：邵丽丽、段江生、林性始、周志斌、邱爱玲、邓寿华. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG1-1427-1981、HG/T2693—1995、HG/T2693-2007. HG/T2693-2014 一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了一氧化碳高温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于一氧化碳高温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中铁、铬、氧化钾、总钥、 铜、本体硫和烧失量质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，仅注日期的 版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3546一氧化碳高温变换催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备. 4采样 4.1实验室样品 按HG/T3546中的采样规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 在瓷研钵内全部破碎研细.再用四分法分取约 20g 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）.置于称量瓶中， 盖好盖子，将称量瓶放人干燥器中，备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试料溶液A的制备 4.3.1.1试剂 4.3.1.1.1盐酸溶液：11， 4.3.1.1.2盐酸溶液：150. 4.3.1.1.3硫酸溶液：11. 4.3.1.2操作步骤 称取约1g试样(4.2)，精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，用水润湿.在通风橱内，加入 15mL盐酸溶液(4.3.1.1.1).盖上表面皿，加热使试料溶解（切勿煮沸）.溶解后用水洗涤表面皿 和烧杯内壁，稀释至约80mL 摇匀.加热至60℃~70℃，趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶 1 HG/T2693-2014 中，以温热盐酸溶液(4.3.1.1.2)洗涤烧杯及滤纸6~8次.待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀 释至刻度，摇匀， 若试料用盐酸溶液(4.3.1.1.1)溶解不完全时，可改用20mL硫酸溶液(4.3.1.1.3)加热使 其溶解，操作步骤同上， 4.3.2试料溶液B的制备 4.3.2.1试剂 4.3.2.1.1磷酸. 4.3.2.1.2王水：由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成. 4.3.2.1.3硫酸溶液：11， 4.3.2.2操作步骤 称取约0.25g试样(4.2)，精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，将烧杯放人通风橱内，加 20mL王水(4.3.2....
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