中华人民共和国化工行业标准 UDC665.41:678.016 HG/T3018-1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定 代替GB1680一88 Chlorinated paraffins-Determination of thermal stability index 本标准适用于氯化石蜡系列产品热稳定指数的测定. 1定义 氯化石蜡热稳定指数：是指在175℃加热4h的条件下，氯化石蜡受热分解放出的氯化氢占全部 试样的百分含量. 2试剂 2.1氢氧化钠(GB629一81)：分析纯，配制成0.1N标准溶液. 2.2甲基红(HG3一958-一76)：分析纯，按GB604一74配制成0.1%指示剂. 2.3氮气：纯度不小于99.9%. 2.4硅胶：干燥用. 3仪器（装置简图见图1） 图1试验装置简图 1-氮气钢瓶；2-干燥管；3-稳流阀；4-气体流量计；5一恒温油浴； 6-热分解管；7-吸收瓶 3.1恒温油浴装置（见图2）：直径200mm 高250mm 要求带有搅拌和恒温控制装置，在175℃ 能保持恒温±0.5℃，传热介质为硅油. 中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准 1988-10-01实施 46 HG/T3018-1988(1997) 7 6 8列 5 7 3 2 甲 图2恒温油浴装置 1-油浴控制器；2-油浴；3-热分解管；4-温度计；5-接点温度计； 6-转速控制器；7-搅拌器 3.2热分解管（见图3）.内管底部为圆头并有均匀分布的、内径小于0.5mm的10个小孔. 47 HG/T3018-1988(1997) 8 磨口 品 中40 6 三 中20 图3热分解管 3.3气体流量计：0~250ml/min. 3.4温度计：0~200℃，分度0.5℃. 3.5天平：感量0.1g. 3.6干燥管：内径40mm 长250mmo 3.7氯化氢吸收瓶：250ml锥形瓶. 3.8碱式滴定管：25ml. 3.9稳流阀. 3.10氮气钢瓶. 4操作步骤 4.1.接通电源升温并开动搅拌，将油浴温度升到175±0.5℃，保持恒温. 4.2称取试样20±0.1g两份，分别置于两支干燥洁净的热分解管(3.2)中. 4.3调节气体(2.3)流量为167±5ml/min. 4.4把100ml蒸馏水注入氯化氢吸收瓶(3.7)中. 4.5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中，并固定好位置，使得浸入的样品液面低 于油浴液面20~23mm. 48 HG/T3018-1988(1997) 4.6按图1连接试验装置，开始通气，并计时. 4.7加热通气4h后，停止通气，立即取下氯化氢吸收瓶，用约30ml蒸馏水分二至三次冲洗所连 导管，加2滴甲基红指示剂(2.2)，用0.1N氢氧化钠(NaOH)溶液(2.1)滴定，变黄色为终点， 记录所消耗体积. 4.8用等体积的蒸馏水做空白试验，记录所消耗0.1N氢氧化钠溶液的体积. 5结果计算 5.1氯化石蜡热稳定指数，以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示，计算公式如下： 氯化氢(%)= N×(V-Vo)x0.0365 ×100 m 式中：N—氢氧化钠溶液的当量浓度； V——滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积，ml; V.——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，ml; m—试样质量，g. 5.2结果取两个测定值的算术平均值. 5.3精密度 氯化石蜡一42，平行测定间差不大于0.04%；氯化石蜡-52，平行测定间差不大于0.03%. 5.4实验报告包括：样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期. 附加说明： 本标准由山西省化工研究所归口. 本标准由山西省化工研究所、沈阳化工厂负责起草. 本标准主要起草人苗风芹、张淑霞. 49 中华人民共和国 化工行业标准 化学助剂 HG/T3017~3018-1988(1997) HG/T2994~2996-1997(1997) 编辑化工行业标准编辑出版组 (化工部标准化研究所) 邮政编码：100011 印刷化工部标准化研究所 不得 开本880×12303%印张字数98000 1998年3月第一版1998年3月第一次印刷 印数1-200 工本费28.00元 ...
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