ICS71.100.99 G74 备案号：41876—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3554-2013 代替HG/T35542005 氨合成催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in ammonia synthesis catalyst 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3554-2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草. 本标准代替HG/T35542005《氨合成催化剂化学成分分析方法》.与HG/T35542005相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件的引用标准(2005年版的第2章，本版的第2章)； 增加了用磨样机制备实验室试样的方法（本版的4.2）； 修改了试液的制备方法(2005年版的4.3.2.1和4.3.2.3，本版的4.3.2.1和4.3.2.3)； 修改了测定总铁质量分数的部分内容(2005年版的第5章，本版的第5章)； 修改了原子吸收分光光度法测定氧化钙的标准曲线范围(2005年版的9.4.1，本版的 8.1.4.1); 修改了测定氧化钻质量分数的部分内容(2005年版的第18章，本版的第15章). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限 公司. 本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、詹瑛瑛、周志斌、孙雪玲. 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG1-14301981、HG/T35541997、HG/T35542005. I HG/T3554-2013 氨合成催化剂化学成分分析方法 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fc)、二价铁与三价铁比值(Fc2-/ Fc3-)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛 (TiO2)、磷(P)、氧化钡(Ba(O)、四氧化三钴(Co3O)的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编制网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 HG/T3550氨合成催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试 验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按HG/T3550中的采样规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g 在钢白内砸碎研细.再用四分法分取约50g 用玛 瑙研钵研细，使试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）或用四分法分取约 50g 放入磨样机的钢白内，开机3min即可，将磨好的试样放入称量瓶中，置于干燥器内，备用. 注：粉碎试样所用的磨样机钢白内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢白三次.粉碎试 样的过程应尽量短，以减少试样暴露在空气中的时间. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸. 4.3.1.2高氯酸. 4.3.1.3盐酸溶液：298. 4.3.1.4硝酸溶液：11. 1 HG/T3554—2013 4.3.1.5硫磷混酸：量取150mL.硫酸注人盛有700mL水的烧杯中，冷却后再加人150mL磷酸，搅拌 均匀. 4.3.1.6硫氰酸铵溶液：100g/1 4.3.1.7硝酸银溶液：17g/L. 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试液A的制备 称取约0.5g试样(4.2)，精确至0.0001g 置于250mL.烧杯中，用水润湿，加10mL盐酸 (1.3.1.1) 盖上表面皿，加热.待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁至约50mL 用中速滤纸 过滤，再用盐酸...
HG/T 3554-2013 氨合成催化剂化学成分分析方法.pdf
