ICS71.080.99 G17 备案号：18214—2006 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3881-2006 20071089 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化 剂溶液试验方法 Analysis methods for mixed aqueous catalyst of Cobalt acetate Manganese acetate and Hydrobromic acid 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3881-2006 前 言 本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准起草单位：中国石油辽阳石化分公司. 本标准参加起草单位：辽宁省辽阳市宏伟区催化剂厂、中国石化仪征化纤股份有限公司. 本标准主要起草人：刘殿丽、赵波、于波、王明刚. I HG/T3881-2006 乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法 1范围 本标准规定了乙酸钻、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液的试验方法. 本标准适用于乙酸钻、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 neq ISO6353-1:1982 Re- agents for chemical analysis--Part 1:General test methods) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 neq ISO6353-1: 1982 Reagents for chemical analysis--Part 1:General test methods) GB/T621化学试剂氢溴酸 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 eqv ISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则 HG/T2032工业乙酸钻 HG/T2034工业乙酸锰 3试验方法 3.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和健康措施. 3.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.分析中所用 标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603规定制备.试验方法中计算结果的修约均按GB/T8170的规定进行. 3.3外观试验 取100mL实验室样品于比色管中，在室温、自然光或日光灯下横向目测. 3.4锰(Mn2)含量的测定电位滴定法 3.4.1方法提要 在中性焦磷酸盐溶液中，锰离子(Mn2)和高锰酸根离子(MnO)发生如下反应： 4Mn2MnO8H5H2 P2O---5CMn(H2P2O))4H2O 使用电位滴定仪，用高锰酸钾标准溶液滴定，到达滴定终点时，电极电位发生突跃，从而指示出滴定 终点，根据消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积，计算出样品中锰(M2)的含量.本方法测定范围为锰 (Mn2)质量分数1%~5%. 3.4.2试剂 3.4.2.1焦磷酸钠(Na4P2O710H2O)溶液：室温饱和溶液. 1 HG/T3881-2006 3.4.2.2盐酸溶液：15， 3.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L. 3.4.3仪器 3.4.3.1电位滴定仪. 3.4.3.2复合铂电极，或等效的其他电极. 3.4.3.3pH计，精度为0.1pH单位. 3.4.4分析步骤 3.4.4.1称取0.3g~0.5g实验室样品，精确至0.1mg 置于预先装有10mL水的烧杯中，加人 50mL~70mL焦磷酸钠溶液，用盐酸溶液调节至pH=6.5士0.5.按照仪器说明书，将仪器调至测定 状态，将样品放在磁力搅拌器上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点. 3.4.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验. 3.4.5结果计算 锰(Mn2)含量的质量分数w1 数值以%表示，按式(1)计算： tU= C(V-V)/1000]cM X100 (1) 式中： V一试料消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL); V%...
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