ICS71.100.01;87.060.10 G56 备案号：36857一2012 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4295-2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 中 5-Acetoacetylamino benzimidazolone 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4295-2012 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司. 本标准主要起草人：王贤丰、李春梅、阁龙. I 建筑321一一标准查询下载网.jz321.net HG/T4295-2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 警告—一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存. 本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制. 结构式： 分子式：C11H11N3O3 相对分子质量：233.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:26576-46-5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neg GB/T603一2002，ISO6353-1: 1982) GB/T1722一1992清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO3696:1987) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定. 表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求 项目 指标 试验方法 (1)外观 白色至类白色或浅米黄色粉末 5.2 (2)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数(HPLC)/%≥ 97.50 5.3 (3)5-氨基苯并咪唑酮的含量(HPLC)/% ≤ 0.15 5.3 (4)碱不溶物的质量分数/% ≤ 0.10 5.4 (5)碱溶色度（色阶号） ≤ 5 5.5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 1 ! HG/T4295-2012 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存 备查. 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用制 剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备.检验结果的判定按GB/T8170一 2008中的4.3.3修约值比较法进行. 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定. 5.35-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量的测定 5.3.1测定原理 采用反相高效液相色谱法，在C1:柱上，以甲醇和水溶液为流动相，分离5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑 酮及有机杂质，经紫外检测器(254m)检测，用峰面积外标法计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量 分数，用面积归一化法测定5-氨基苯并咪唑酮的含量. 5.3.2仪器设备 a)液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1mL/min~5.0mL/min 在此范围内其流量稳定性 为±1%； 检测器——多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b)色谱柱：长为150mm 内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm; c)色谱工作站或积分仪； d)平头微量注射器：10uL; e)超声波发生器； f)分析天平：感量士0.1mg. 5.3.3试剂和溶液 a)甲醇：色谱纯； b)5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品：纯度≥99.0%（质量分数）； c)缓冲盐水溶液：1g/L磷酸二氢钾，用磷酸调pH≈4. d)水：经0.45μm膜过滤. 5.3.4色谱操作条件 a)流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15：85； b)波长：290nm; c)流量：1.0mL...
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