ICS71.080.15 G17 备案号：38713一2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4474-2012 工业用对苯二甲酰氯 Terephthaloyl chloride for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4474-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准的附录A为规范性附录. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准起草单位：山东凯盛新材料股份有限公司. 本标准主要起草人：李云龙、李文娟、王荣海、孙丰春、王志亮、贾远超. I 建筑321一标准查询下载网.jz321.net HG/T4474—2012 工业用对苯二甲酰氯 1范围 本标准规定了工业用对苯二甲酰氯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全等. 本标准适用于以对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂作用下，发生酰化反应，精馏后生产的工业 用对苯二甲酰氯. 本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规的规定. 分子式：C8H4O2Cl2 结构式： COCI COCI 相对分子质量：203.02（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T617一2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观：白色结晶. 3.2工业用对苯二甲酰氯指标应符合表1的规定. 表1技术指标 指标 项目 优等品 一等品 对苯二甲酰氯，w/% ≥ 99.90 99.60 对苯二甲酸，w/% ≤ 0.01 间苯二甲酰氯，w/% ≤ 0.01 其他杂质之和，w/% ≤ 0.08 0.30 熔点范围/℃ 82~83 4试验方法 4.1警示 HG/T4474-2012 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施. 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水. 4.3外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察. 4.4对苯二甲酰氯、对苯二甲酸、间苯二甲酰氯、其他杂质之和含量的测定 4.4.1外标法（仲裁法） 4.4.1.1方法提要 采用高效液相色谱法.样品用甲醇酯化，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使 样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算样品中对苯二甲酸、间苯二甲酰 氯、其他杂质之和的含量，对苯二甲酰氯含量为100减去的色谱杂质后得到. 4.4.1.2试剂 4.4.1.2.1甲醇：色谱纯，质量分数≥99.9%，水的质量分数≤0.01%. 4.4.1.2.2冰乙酸. 4.4.1.2.3对苯二甲酸：质量分数≥99%. 4.4.1.2.4间苯二甲酰氯：质量分数≥99%. 4.4.1.2.5其他杂质：质量分数≥99%. 4.4.1.3仪器 4.4.1.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器、10μL定量环和在线脱气装置. 4.4.1.3.2色谱工作站. 4.4.1.3.3微量注射器：100μL. 4.4.1.3.4分析天平：感量0.1mg. 4.4.1.3.5惰性气体保护箱：干燥氮气保护. 4.4.1.4色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2.对苯二甲酰氯含量测定的典型高效液相色谱图见附录A图 A.1 各组分的保留时间见附录A表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可 使用. 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 能的车性样不锈钢柱.充以多孔球型硅胶为质，表面健合 柱温/℃ 30 流动相 水甲醇冰乙酸=63371(VVV) 流动速度/(mL/min) 1.5 检测器检测波长/nm 242 进样量/L 10 4.4.1.5分析步骤 4.4.1.5.1外标溶液的制备 在惰性气体保护箱内，分别称取约0.02g对苯二甲酸、间苯二甲酰氯及其他欲测杂质（对应实测试 样所含杂质的组分)，精确至0.0001g 置于100mL容量瓶中，加入100mL甲醇，于磁力搅拌器上搅拌 酯化（搅拌酯化30min~60min) 然后吸取1.0mL 定容到100mL...
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