ICS71.100.99 G74 备案号：47127-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4681-2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in the catalyst for nitrobenzene hydrogenation to aniline 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4681-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口， 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、浙江省化工研究院有限 公司， 本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、许士明、郑金风、魏柏松、殷玉圣. I HG/T4681-2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于硝基苯加氢制苯胺催化剂中的水分(H2O)、铜(Cu)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧 化钠(Na2O)、氧化钾(K2O)质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 再用四分法分取约20g 用研钵研成粉末，置于 干燥洁净的称量瓶中，备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液：12， 4.3.1.2硫酸溶液：1100. 4.3.2制备步骤 将试样(4.2)于120℃士2℃干燥至恒重，称取约2g 精确至0.0001g.置于250mL烧杯中， 用水润湿，加20mL硫酸溶液(4.3.1.1)，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，切勿沸腾.冷 却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约80mL.用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液 (4.3.1.2)洗涤滤纸6次~8次，滤液及洗液移入100mL容量瓶中.冷却至室温，用水稀释至刻度， 摇匀，待用. 1 HG/T4681—2014 5水分(H20)质量分数的测定 5.1原理 按GB/T6284的规定，其中干燥温度控制为120℃士2℃.干燥前后试料质量之差即为催化剂 中的水分质量， 5.2仪器 5.2.1鼓风干燥器：室温5℃~250℃，温度波动士1℃. 5.2.2称量瓶：70mm×35mm. 5.3分析步骤 称取3g~5g试样(4.2)，精确至0.0001g.置于预先在120℃士2℃恒重的称量瓶中，将称量 瓶盖斜置于称量瓶上，放人鼓风干燥箱内，在120℃士2℃干燥2h.取出称量瓶，放入干燥器中， 盖好瓶盖，冷却30min 称量. 5.4结果计算 水分的质量分数w1 按公式(1)计算： m1-m2 WI= -×100% m (1) 式中： m1一干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m2一干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.20%. 6铜(Cu)质量分数的测定 6.1原理 在弱酸性介质中，Cu2与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘.析出的 碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定.反应方程式为： 2Cu24I-2CuI↓I2 I22S2O-—2I-SO 6.2试剂 6.2.1碘化钾溶液：100g/L 6.2.2硫氰酸钾溶液：100g/L. 6.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L. 6.2.4淀粉指示液：10g/L. 6.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液(4.3.2)...
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