ICS71.100.99 G74 备案号：47128—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4682-2014 环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in the catalyst for cyclohexanol dehydrogenation 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4682—2014 环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了环己醇脱氢催化剂化学成分分析方法， 本标准适用于环己醇脱氢催化剂中水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、 烧失量质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601和GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按照GB/T6679的规定采样. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中， 备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：11， 4.3.1.2盐酸溶液：1100. 4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样(4.2)，精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人 20mL盐酸溶液(4.3.1.1)，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解.冷却，用水冲洗表面皿及烧杯 内壁，用水稀释至约80mL.加热至60℃~80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液(4.3.1.2)洗 涤滤纸6次~8次，滤液及洗液移人250mL容量瓶中.冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀. 1 HG/T4682-2014 5水分质量分数的测定 5.1原理 将试料置于鼓风干燥箱内，在一定温度下干燥，干燥前后试料质量之差即为催化剂中的水分 含量. 5.2仪器 5.2.1鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃. 5.2.2称量瓶：40mm×25mm. 5.3分析步骤 称取2g~3g试样(4.2)，精确至0.0001g.置于预先在105℃~110℃恒重的称量瓶中，将称 量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃~110℃干燥2.5h.取出称量瓶，放人干燥 器中，盖好瓶盖，冷却30min 称量. 5.4结果计算 水分的质量分数w1 按公式(1)计算： m1-m2 -×100% (1) m 式中： m1—一干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m2一干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.2%. 6氧化锌(ZnO)质量分数的测定 6.1原理 在H值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌. 6.2试剂 6.2.1氟化钠. 6.2.2氨水溶液：11. 6.2.3硫代硫酸钠溶液：100g/L. 称取78.5g五水硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或50.0g无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释 至500mL. 6.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6). 6.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L. 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L. 6.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液(4.3.2)，置于250mL锥形瓶中.加人约1g氟化钠(6.2.1)，用氨水 溶液(6.2.2)中和至有浑浊出现.加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.2.4)、10mL硫代硫酸钠溶 液(6.2.3)、2滴~3滴二甲酚橙指示液(6.2.6)，用水稀释至约100mL.用乙二胺四乙酸二钠 ...
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