ICS71.100.99 G74 备案号：50897-2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4857—2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法 Test method of activity for pre-reduced ammonia synthesis catalyst 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4857-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位：南化集团研究院、湖南安淳高新技术有限公司、鲁西催化剂有限公司、湖北双 雄催化剂有限公司. 本标准主要起草人：薛永震、戴丰育、郭喜文、周志斌、陈延浩. HG/T4857-2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了预还原型氨合成催化剂的活性试验方法. 本标准适用于氢和氮反应制取氨的预还原型氨合成催化剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3550氨合成催化剂 3原理 一定配比的氢氮混合气体在特定的条件下通过预还原型氨合成催化剂的作用发生化学反应生成 氨，其化学反应方程式见下式.用硫酸标准滴定溶液吸收并计算出口气中氨气体积分数，以此表征催 化剂活性. 3H2N2:2NH3 4试验装置 4.1流程 预还原型氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1. HG/T4857-2015 放空 4D4 1-1 1-2 放空 43DX4 D43K4H 1-5 说明： 1-1~1-5过滤器； 2精制炉； 3缓冲罐； 4五槽反应器； 5湿式气体流量计， 图1预还原型氨合成催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 预还原型氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表1. 表1活性试验装置主要性能参数 项日 性能参数 五槽反应器中反应管规格/mm 16×2 五槽反应器中反应管数量/根 五槽反应器等温区长度/mm 10 系统压力/MPa 20 温度/ 550 原料气空速/h 30000 平行性（极差值）/% 0.3 复现性（极差值）/% 0.5 五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定. 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次.其测定方法按第 6章和第7章的规定. 2 HG/T4857-2015 5采样 5.1实验室样品 按HG/T3550的规定取得. 5.2试样 取适量实验室样品，置于钢臼内破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分.取粒度为1.0mm~1.4mm的试样，按附录B的规定测定其堆积 密度. 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取2.0mL.对应质量的试样，精确至0.01g 待用. 6试验步骤 警告：本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、NH3)对人体健康和安全具有中毒、 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预 防设施. 6.1原料气 原料气宜为氨裂解气.原料气的氢氮体积比为(2.8~3.1)：1. 原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气体积分数小于30×10，氧气体积分数小于10× 106 硫（以H2S计）体积分数小于5人10. 6.2试料的填装 在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净细铜网，将处理好的粒度为1.0mm~1.4mm 的石英砂装人反应管内并敲实，填至测定等温区时所确定的位置.再在石英砂层面上加一层细铜网， 将催化剂试料小心倒人反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高 度.然后加一层细铜网再装人适量的粒度为1.0mm~1.4mm的石英砂，轻轻敲实.最后用细铜 网封口，拧紧封头螺母后，接人系统. 6.3系统试漏 打开原料气总阀，向系统内通入原料气，并稳定在15MPa 关闭系统进出口阀和放空阀，如在 0.5h内压力下降小于0.1MPa则视为系统密封.试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压. 将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出催化剂床层临界面处. 6.4升温还原 预还原型氨合成催化剂升温还原操作条件见表2. 3 ...
HG/T 4857-2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法.pdf
