ICS71.100.99 G74 备案号：50898一2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4858-2015 精制对苯二甲酸用钯碳催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position in palladium-carbon catalyst for purified terephthalic acid 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4858-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检 验所. 本标准主要起草人：孙雪玲、王莉、赵接红、张晓强、姚业峰. HG/T4858-2015 精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了精制对苯二甲酸用钯碳催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于精制对苯二甲酸用钯碳催化剂中钯、铜、铁、硫质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准离子色谱法和ICP法所用水为电阻率值不小于18Mcm的纯水，其他所用试剂和水在 没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试验中所用制剂及制品，在没有注明 其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g在瓷研钵中破碎研细.再用四分法分取约20g 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）.置于称量瓶中，于 130℃干燥至恒量.取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用. 5试料溶液的制备 5.1试剂 5.1.1高氯酸：优级纯. 5.1.2硝酸：优级纯. 5.1.3盐酸：优级纯. 5.2操作步骤 称取约0.15g试样（见4.2），精确至0.0001g.置于250mL.烧杯中，在通风橱内加入7mL高 氯酸、7mL硝酸和10mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状.取 下烧杯，稍冷却后，沿杯壁补加5.盐酸，继续蒸至白烟消失.取下，冷却至室温.加水溶解盐 1 HG/T4858-2015 类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.必要时干过滤. 6钯、铜、铁质量分数的测定 6.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.1.1钯质量分数的测定 6.1.1.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8m处测定试料溶液中的钯，用T作 曲线法定量.加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离. 6.1.1.2试剂 6.1.1.2.1盐酸溶液：11. 6.1.1.2.2氧化镧溶液：100mg/mL. 称取10g氧化镧，加人20mL.盐酸溶液加热使之完全溶解，稀释至100mL备用. 6.1.1.2.3钯标准溶液：1mg/m. 6.1.1.2.4钯标准溶液：100μg/mL 量取10.00mL钯标准溶液（见6.1.1.2.3），置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 6.1.1.3仪器 原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯. 6.1.1.4分析步骤 6.1.1.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL.容量瓶，分别加入钯标准溶液（见6.1.1.2.4）0.00mL、0.50mL.、1.00mL、 1.50mL、2.00mL.在每个容量瓶中各加入1mL.氧化镧溶液、4mL.盐酸溶液用水稀释至刻度， 摇匀. 按仪器T作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长244.8m处 测定溶液的吸光度. 以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲 线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程. 6.1.1.4...
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