ICS71.100.99 G75 备案号：50899—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4859-2015 常温氧硫化碳水解催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position for carbonyl sulfide hydrolyzed catalysts at room temperature 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4859—2015 前言 本标准按照GB/T1.1-一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口. 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、华烁科技股份有限公 司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司. 本标准主要起草人：邱爱玲、倪雪梅、魏华、贾元山、胡文宾、孙国双、封超. HG/T4859-2015 常温氧硫化碳水解催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂中氧化钾(K2O)、氧化铝(Al2O3)、氧化钠(Na2O)以 及烧失量质量分数的分析方法. 本标准适用于以氧化铝为载体、钾为主要活性组分的常温氧硫化碳水解催化剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679周体化T产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水. 试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的 规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 在瓷研钵中破碎研细.再用四分法分取约20g 继续研细至试样全部通过75m试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）.置于称量瓶中，于 120℃士5℃干燥至恒量.取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用. 5氧化钾(K20)质量分数的测定 5.1原理 在弱碱性溶液中，加人四苯硼酸钠、使钾离子生成四苯硼酸钾沉淀.加人入适量的乙二胺四乙酸二 钠(EDTA)以排除阳离子的干扰. 5.2试剂 5.2.1四苯硼酸钠溶液：15g/1.. 5.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：40g/L. 5.2.3氢氧化钠溶液：400g/1. HG/T4859-2015 5.2.4四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L. 5.2.5酚酞指示液：5g/1.乙醇溶液. 5.3分析步骤 5.3.1试料溶液的制备 称取2g~5g试样，精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，加人约150mL.水，水浴加热煮沸 30min.冷却至室温后，转移到250mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.干过滤，弃去最初 50mL滤液. 5.3.2试料溶液的处理 量取25mL.试料溶液，置于250mL.烧瓶中，加人20mL.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（含 阳离子较多时可加入40mL) 加人2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量 1mL.于通风橱中缓慢加热煮沸15min后，放置冷却或用流水冷却至室温.若红色消失再用氢氧 化钠溶液调至红色. 5.3.3沉淀及过滤 在不断搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液 0.5mL 并过量约7mL 继续搅拌1min 静置15min以上.用倾滤法将沉淀过滤于120℃±5℃下 预先恒重的G4玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5次~7次，每次用量约5mL 最 后用水洗涤2次，每次用量约5mL. 5.3.4干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃士5℃的烘箱中，干燥1.5h后，放人干燥器内，冷却至室温， 称重. 5.3.5空白试验 除不加试样外，测定步骤及试剂用量均与上述步骤相同. 5.3.6结果计算 氧化钾(K2O)质量分数w1 按公式(1)计算： (m2-m1)X0.1314 一×100%= 1.314×...
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