ICS71.100.99 G74 备案号:50902—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4862—2015 甲醇制低碳烯烃催化剂 反应性能试验方法 Reaction performance test methods of catalyst for methanol to light olefins 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4862-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口 本标准起草单位:正大能源材料(大连)有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、南化集团 研究院. 本标准主要起草人:刘中民、田鹏、袁龙、王风、周君梦、王莹、周海燕、陈延浩. HG/T4862-2015 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法 警告:本标准所涉及的试验用原料和尾气(含H2、CO、CO2、CH3OH、CH4、C2H4、C2H6、C3H6、 C3H8 以及C4、C5、C6的烯烃)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆的危害,必须严防系统漏气, 现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施. 1范围 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法. 本标准适用于甲醇制低碳烯烃(M℉O)工艺流程中的甲醇制低碳烯烃用周体催化剂. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6679周体化工产品采样通则 3原理 甲醇在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙烯和丙烯、少量的丁烯、烷烃、碳五以上组分 和少量的氢气、一氧化碳、二氧化碳等,其主要的反应方程式如下: CH3OH→C2H:C3HCH2n(n≥4)CnH2?H2O 用气相色谱仪分析反应前后甲醇、乙烯和丙烯的质量分数,计算出甲醇的转化率、乙烯加丙烯的 选择性,以此表征催化剂的反应性能. 4试验装置 4.1流程 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置示意图见图. 1 HG/T4862-2015 2-1 2-2 11 1-1 1.2 13 10 8 9 12 说明: 1-1~1-2 调节阀; 2-1~2-2一一质量流量计(0mm~80mm 以Hc计); 3 反应器; 4-过滤器; 分流控制阀; 6一气相色谐《FID、TCD双通道检测器); 7反应器加热炉; 8-四通阀; 9一-加热带; 10 汽化器; 11汽化器加热炉; 12甲醇水溶液; 13 高压恒流泵, 图1甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置示意图 4.2装置参数 甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验装置主要参数见表1. 2 HG/T4862-2015 表1反应性能试验装置主要参数 项日 参数 反应2器规格/mm 27×350 反应器等温区长度/mm 70 系统压力/MPa 常压 温度/℃ 450 空速/h 1.5 复现性(绝对差值) 0.6%(选择性),20min(寿命) a反应器等温区长度的测定按附录A的规定. b空速对应的高压恒流泵流量的标定按附录B的规定. 4.3校验 正常情况下,试验装置的复现性每季度用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第6章和 第7章的规定. 5采样 5.1实验室样品 按GB/T6679的规定,其中每袋的采样量不低于50g 每批采样总量不低于600g.以四分法分 取约150g 待用. 5.2试样 取适量实验室样品,用孔径为75μm和380μm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列) 筛分.取粒度为75am~380m的试样,置于烘箱中,150℃干燥2h.取出,放入干燥器内,冷却 至室温,待用. 5.3试料 称取10g试样,精确至0.001g. 6试验步骤 6.1原料 原料(以质量分数计)由甲醇(40%)、去离子水(60%)组成,其中甲醇为分析纯. 6.2试料的装填 将处理好的粒径为3mm~5mm的石英砂装人反应器内,并敲实,填至测定等温区时所确定的 位置.再在石英砂上加一个气体分布板,将催化剂试料小心倒人反应器内,轻轻敲打管壁将附着在反 应器内壁上的催化剂震荡下来,拧紧反应器端头螺母. 6.3系统试漏 将装填好的反应器接人试验装置系统,通人氨气,在螺纹连接处涂抹发泡液,检查是否有气泡. 如有漏气处需进行处理,试漏合格后方可进行试验. 将测温热电偶插入反应器热电偶套管内,使其顶端位于分布板上方2cm处. 6.4升温活化 将四通阀处于活化状态,打开氨...