ICS65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1727-2009 稻米中吡虫啉残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of imidacloprid residues in rice by HPLC 2009-04-23发布 2009-05-20实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T1727-2009 前言 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心. 本标准主要起草人：陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、许立. 工 NY/T1727-2009 稻米中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定精米、糙米、稻谷中吡虫啉残留量的方法. 本标准适用于稻米中吡虫啉残留量的测定. 本标准的方法检出限为0.005mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中吡虫啉经乙腈提取，提取液经盐析，过凝胶渗透色谱(GPC)净化，经反相液相色谱分离后，在 270nm处检测，根据保留时间进行定性，外标法定量. 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的二级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2环已烷：色谱纯. 4.3乙酸乙酯：色谱纯. 4.4氯化钠：(140士2)℃烘烤4h 在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用. 4.5GPC净化柱填料：Bio-Beads S-X3 200~400目. 4.6吡虫啉标准品：纯度≥98%. 4.7吡虫啉标准储备溶液：称取0.0250g(准确至0.0001g)吡虫啉标准品：用乙睛溶解定容至25mL 配制成1000mg/L的标准储备溶液，于一18℃避光保存1年. 4.8吡虫味标准工作溶液：使用前根据需要用乙腈水(13)稀释至适当浓度的标准工作液，0℃~ 4℃避光保存1个月. 5仪器 5.1高效液相色谱仪带紫外检测器. 5.2凝胶渗透净化仪. 5.3GPC净化柱，长400mm 内径25mm. 5.4高速匀浆机，转速大于10000r/min. 5.5旋转蒸发器. 6分析步骤 6.1试样的制备 1 NY/T1727—2009 样品经混匀后，缩分至约50g 经研磨至全部通过孔径0.25mm(60目)样品筛，混匀后于一18℃贮 存备用. 6.2样品处理 6.2.1提取 称取10g(精确到0.01g)试样于150mL锥形瓶中，加入15mL水，摇匀，静置20min 加入50.0 mL乙腈，高速匀浆2min 用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集全 部滤液，盖上塞子，剧烈振摇1min 静置10min 使乙腈相和水相分层. 6.2.2净化 取50gGPC柱填料，加入适量乙酸乙酯十环己烷(11)浸泡过夜.装填，用乙酸乙酯十环己烷 (1十1)淋洗，压紧至32cm.移取20.0mL上层乙腈溶液于蒸馏烧瓶中，在55℃水浴中减压浓缩至近 千.用乙酸乙酯环己烷(11)溶解残渣，并定容至10.0mL.取5.0mL上凝胶渗透净化仪过GPC 柱净化，以乙酸乙酯环己烷(1十1)为淋洗液，淋洗速度为5.0mL/min 弃去125mL流出液后，收集 65L淋洗液.转入旋转蒸发器于55℃水浴中浓缩至近千，用乙腈十水(1十3)溶解残余物，并定容至 2.0mL 混匀.超声脱气后经0.45am微孔滤膜过滤，待测. 6.3测定 6.3.1色谱参考条件 6.3.1.1色谱柱：C1s柱，250mm×4.6mm 5gm. 6.3.1.2检测波长：270nm. 6.3.1.3柱温：室温. 6.3.1.4进样量：20L. 6.3.1.5流速：0.75mL/min. 6.3.1.6流动相梯度：见表1. 表1流动相梯度 时间(min) 水(%) 乙晴(%) 0.00 80 20 10.00 45 55 11.00 20 80 15.00 20 80 16.00 80 20 20.00 80 20 6.3.2样品测定 按仪器条件，对标准工作液和试样溶液等体积交替进样，根据保留时间定性，外标法定量.同时做 试剂空白. 7结果计算 样品中吡虫啉含量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算： mXA:XV2 (1) 式中： c一标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); A1——样品测定液中吡虫啉的峰面积； A2...
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