ICS75.140 E43 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0778-2005 石油沥青蜡含量测定法 (裂解脱油法) Determination of paraffin wax content of asphalts by cracking and deoiling method 2005-11-28发布 2006-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T0778—2005 前言 本标准修改采用DIN EN12606-1(2000年确认)《石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法)》. 为了更适合我国国情,本标准在采用DIN EN12606-1时进行了修改.这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处.本标准与DIN EN12606-1(2000年确认)的主要差异如下: 一删除原标准中的引用标准,改为我国的相应标准. 一增加取样量,DIN EN12606-1中规定的取样量为25g;本标准中规定的取样量为50g. —增加试验点数:DIN EN12606-1中规定每个裂解油只需取1个试验点,做两个平行数据; 本标准中规定从裂解油取样增加为三个试验点. 一一减少结晶物转移.本标准将第一次结晶洗涤后的结晶物直接放人15℃恒温浴中进行结品洗 涤及过滤.去掉原标准中在蒸发皿中蒸发溶剂后转移样品的过程. 一考虑到溶剂用量与蜡含量的关系,本标准试验结果的处理采用直线内插法. 一与DIN EN12606-1相比,改善了本标准的精密度,本标准中根据蜡含量的范围,确定重复 性和再现性的取值范围. —一技术性差异在页边空白处用垂直单线标出. 本标准由中国石油化工集团公司提出. 本标准由中国石油大学(华东)重质油研究所技术归口. 本标准起草单位:中国石油大学(华东)重质油研究所. 本标准主要起草人:张玉贞、张小英、陈继军. 本标准为首次发布. SH/T0778—2005 石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法) 1范围 本标准规定 用裂解脱油法测定石油沥青蜡含量的方法. HINA 本标准适子测定石由沥青的蜡含量 2规范性引用文件 下列文件中的欲通过本标准的引用而成为本标准的条教.凡注明日期的引用文其随后 的修改单 不包误的内容)或修订版均不适用于不标准.然而,鼓励根据本标准成协议的各方研 究是否可使用送些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB/T614)布油产品试验用液体温度计技术条件. 3方法概要 刀 将试解蒸馏所得的馏出油用乙-乙醇混合溶剂溶解,在一20℃下冷却、过滤、冷;将析 出的结晶物转移至15℃的浴櫃中,再用同温度的丙洗涤蜡饼,滤得的蜡用石油醚溶解 溶液中 蒸出溶,、称重后求出蜡含量. 4试剂和仪器 4.1试 例) 4.1.1 无水乙醚:化学纯或分析纯 4.1.2 无水字:化学纯. 4.1.3 石醚60℃-90℃,化学纯 4.1.4 析纯. CHEMIC 4.2仪器 4.2.1 冷浴南件:一个冷的温度能控制在20工±0.5:一个浴的温度能挖制在15℃± 0.5℃. 4.2.2 玻璃装解蒸烧瓶:状如图工所,瓷瓶支台即为冷管 4.2.3 蜡冷装置:由聚瓶、玻璃过施斗,试样冷却院和往杆等组成,其安表如图2所 示.玻璃过滤漏斗中滤板的花径为20m一30me 4.2.4锥形瓶 150x 配有带孔的软木癌 4.2.5水流泵或真 4.2.6 热水浴或电热套 板 4.2.7 干燥器. 4.2.8 燃气灯. 4.2.9真空干燥箱:满足拉制度10 ℃-110℃,戏压21 3s3ud 4.2.10秒表:可准确到0.1s. 4.2.11天平:能准确到0.01g、0.00g0.0001g的天平. 5试验步骤 5.1向裂解蒸馏瓶中装入试样约50g±1g 称准至0.01g.用软木塞盖严蒸馏瓶.用已知质量的 1 SHVT0778-2005 150mL锥形瓶作接受器,浸在装有碎冰的烧杯中.在接受器的软木塞侧开一小槽以备不凝气逸出.用 燃气灯直接加热,让火焰将烧瓶周围包住. 16士1 单位为毫米 200 140 S133 73±2 小85.7士3 101 1-L.5 10王0.5 图1裂解烧瓶 5.2调节火焰强度,使从加热开始起在5min~8min内达到初馏(支管头上流下第1滴).以每秒2滴 (4mL/min~5mL/min)的速度连续蒸馏至馏出终止,然后在1min内将烧瓶底烧红,必须使蒸馏从加热 开始至终了在25min内完成.蒸馏终了后,在支管中残留的馏出油不应流入接受器中,馏出油称准至 0.01go 5.3为避免蒸发损失,加热馏出油至熔化并仔细小心摇动接受瓶,使馏出液充分混合.从中称取适 量的试样,加入已知质量的100mL锥形瓶中,准确至0.001g 使其经冷却过滤后所得的蜡量在 50mg~100m...