ICE83.060 E35 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1539—2007 代替SH/T1539一1993 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 溶剂抽出物含量的测定 Rubber styrene-butadiene SBR)-Determination of total extracts 2007-08-01发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SHVT1539-2007 前言 本标准修改采用ASTM D5774-95的第4~11章内容. 为便于使用,并与其他相关标准相互协调,本标准做了下列修改: —标准名称修改为“苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定”; —引用标准改为我国的国家标准; 一抽提次数由三次改为两次; —样品量由6g改为2g; ——增加了抽出物含量小于30%的方法精密度; 一按照汉语语言习惯做了适当地编辑性修改. 本标准由中国石油化工股份有限公司提出. 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(CSBTS/TC35/SC6) 归口. 本标准主要起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院. 本标准主要起草人:孙丽君、张翠兰、吴毅、李淑萍. 本标准1993年首次发布. SH/T1539-2007 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定 5 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问题,使用者有 责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了苯乙烯一丁二烯生橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定方法. 本标准适用于苯乙烯-丁二烯生橡胶(SBR).对于其他类型的橡胶尚需加以验证. 2规范性引用文件 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB608—1993橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序(neg ISO./DIS2393:1989) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 溶剂抽出物extracts 在规定条件下,用溶剂从干燥的合成生橡胶中抽提出来的物质. 4 方法摘要 将已称量过的橡胶试样,分别用100mL热溶剂抽提二次,每次抽提60min 抽提居的橡胶试样 再用100ml丙酮抽提5min.将抽提后的橡胶干燥至恒重,根据抽提前后橡胶试样的康量差计算溶 剂抽出物的含量. 5试剂 除非另有规定,本标准仅使用分析纯试剂. 5.1无水醇:分析纯 5.2甲分析纯. 5.3 们TA(Z醇一甲苯-共沸物):将70份体积的无水乙醇(见5.1)和30份体积的甲苯(见5.2)混合; 5.4丙酮分析纯. 5.5H-TM(水合异丙醇-甲苯混合物):将75份(体积)的水合异丙醇与25份(体积)的甲苯混 合,然后将92份(体积)的该溶液与8份(体积)的水混合 6仪器 6.1天平:最小读数 0Img 6.2锥形瓶:磨口,容积为400mL500mL. 6.3 冷凝器:球形或蛇形冷,长度为400mm. 6.4 量筒:100mLo 6.5真空烘箱:能维持温度为1056、余压力不大于3.0kPa(23mmg). 6.6铝皿或表面皿. SH/T1539-2007 7试样制备 称取橡胶约250g(精确至0.1g) 按照GB/T6038一1993的规定,用窄铅条调节开炼机辊距至 0.25mm±0.05mm 辊筒表面温度保持在105℃±5℃.将已称量的橡胶在开炼机上反复通过4min 不允许试样包辊,并防止试样损失(当部分橡胶有粘辊现象时,可适当调整辊距),称量试样,精 确至0.1g.将试样在开炼机上再通过2min 并称量.如果在4min末和6min末试样质量之差小于 0.1g 则停止过辊;否则,继续使试样过辊2min 直至连续两次称量之差小于0.1g为止.将干燥 后的试样压成厚度不大于0.5mm的薄片,并剪成宽约5mm、长约30mm的条,备用. 8分析步骤 将一张圆形滤纸置于锥形瓶(见6.2)底部,用量筒(见6.4)加人100 mL ETA(见5.3)[或H-ITM(见 5.4)];称取约2g(精确至0.0001g)制备好的试样(见7),将试样逐条加入锥形瓶中,每次加入后应摇晃 锥形瓶,使每条试样完全被试剂浸湿,以防粘连;将回流冷凝器(见6.3)装在锥形瓶上,然后将该锥形 瓶放在水浴中加热,在缓慢回流的条件下,抽提60min 弃去抽提液.重新加入100 mL ETA 再抽提 60min 弃去抽提液.最后加入100mL丙酮(见5.4),在回流的条件...