ICS83.080 CCS C 31 T/CPPIA 中国塑料加工工业协会团体标准 T/CPPIA6—2021 模塑聚苯乙烯泡沫塑料和挤塑聚苯乙烯泡 沫塑料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质 谱法 Determination of Hexabromocyclododecane in Expanded Polystyrene and Extruded Polystyrene--Gas Chromatography-Mass Spectrometry 2021-03-08发布 2021-03-08实施 中国塑料加工工业协会 发布 国中 T/CPPIA6—2021 目 次 前言 11 1范围. 2规范性引用文件 3术语和定义. 1 4方法原理 1 5试剂和材料. ..1 6仪器和设备... 2 7样品... 7.1试样的制备 2 7.2提取. 2 7.3净化 2 7.4定容 2 7.5空白样品的制备. 2 8分析步骤.. 2 8.1仪器参考条件.. 3 8.2试样测定... 3 8.3空白试验... 3 9结果计算与表示. 3 9.1定性分析... 3 9.2结果计算, 3 9.3结果表示. .4 10方法检出限 11方法精密度 4 图1HBCD标准物质的参考气相色谱图(HBCD参考保留时间为25.40min). ..1 表1检测离子(m/z)及允许相对偏差 3 T/CPPIA6—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本文件由中国塑料加工工业协会团体标准化技术委员会塑料板、片、型材制品分技术委员会提出并 归口. 本文件起草单位:中国科学院生态环境研究中心、中国塑料加工工业协会聚苯乙烯挤出发泡板材专 业委员会、生态环境部对外合作与交流中心、中国塑料加工工业协会泡沫塑料EP专业委员会、山东旭 锐新材有限公司、国科大杭州高等研究院、生态环境部华南环境科学研究所、中持依迪亚(北京)环境 检测分析股份有限公司、广州孚达保温隔热材料有限公司 本文件起草人:刘文彬、焦红文、王昊杨、任永、王庆圆、彭政、王良民、丁紫荣、惠亚梅、熊少 波、贾天琪、倪涛涛. 本文件为首次发布. ppia II T/CPPIA6—2021 模塑聚苯乙烯泡沫塑料和挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中六溴环十二烷的 测定气相色谱-质谱法 警告:实验中使用的溶剂和试剂等具有腐蚀性、刺激性和毒性,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物, 试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,所用试剂及分析后的样 品需回收并进行安全处理处置. 1范围 本文件规定了测定模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)和挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)中六溴环十二烷 (HBCD)的气相色谱-质谱法. 本文件适用于EPS和XPS中HBCD的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件. GB/T2035塑料术语及其定义 GB/T4132绝热材料及相关术语 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则 3术语和定义 GB/T2035和GB/T4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 模塑聚苯乙烯泡沫塑料expanded polystyrene;EPS 以珠粒状可发性聚苯乙烯树脂或其共聚物为主要成分,经发热预发泡后在模具中加热成型而制得 的泡沫塑料. 3.2 挤塑聚苯乙烯泡沫塑料extruded polystyrene foam;XPs 以聚苯乙烯树脂或其共聚物为主要成分,掺加少量添加剂,通过加热挤塑成形而制成的具有闭孔结 构的硬质泡沫塑料. 4方法原理 试样用丙酮超声提取,提取液经微孔滤膜过滤和固相萃取柱净化后,经浓缩、溶剂转换后,采用气 相色谱一质谱联用仪测定,根据保留时间及质谱图定性,外标法定量. 5试剂和材料 5.1丙酮(CH0):农残级. 5.2正己烷(CH):农残级. 5.3六溴环十二烷标准物质(C2HiB):纯度≥97%. T/CPPIA 6-2021 5.4六溴环十二烷标准储备液:p(CHisB)=200mg/L.准确称取六溴环十二烷标准物质(5.3)20.0 g 用2mL丙酮(5.1)溶解,转移至100mL容量瓶中,用正己烷(5.2)稀释并定容至标线,摇匀, 放置4℃冰箱中保存,保质期30天.使用时应恢复至室温,并摇匀. 5.5固相萃取柱:50...