GB/T 22955-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T22955-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 Determination of benzimidazoles residues in fugu eel and baked eel-- LC-MS-MSmethod 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T22955-2008 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录. 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局. 本标准主要起草人：林峰、林海丹、吴映璇、张美金、邵琳智、庞国芳.
GB/T 22955-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物和代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测 方法. 本标准适用于液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢 物奥芬达唑矾，阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基矾、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑矾，甲苯咪唑及其代 噻苯咪唑，噻苯咪唑酯，氧苯达唑的残留量. 本标准的方法检出限：奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基矾、阿苯达唑 亚矾、阿苯达唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、5-羟 基噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯达唑均为0.010mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T 6379. 1-2004 ISO 5725-1:1994 IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2--2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD） 3原理 试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后，残渣以乙-0.1mol/L盐酸溶液溶解，正已烷 脱脂，经MCX固相萃取柱净化.样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙酸乙酯， 4.2正已烷. 4.3甲醇：色谱纯. 4.4乙：色谱纯. 4.5无水硫酸钠：经650C灼烧4h，置于干燥器内备用. 4.62，6-二叔丁基对甲酚（BHT). 4.7盐酸、
GB/T 22955-2008 4.8氢氧化钾. 4.925%氨水. 4.10甲酸：优级纯. 4.11乙酸铵. 4.121%BHT溶液：称取1.0gBHT，乙酸乙酯溶解并稀释至100mL，临用前配制. 4.130.1mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸9mL 加水稀释至1000mL. 4.1550%氢氧化钾溶液：50g氢氧化钾溶解于100mL水中，冷却至室湿后待用. 4.1610%氨乙晴溶液：量取10mL25%氨水，乙睛稀释至100mL，临用前配制. 4.170.025mol/L乙酸铵溶液：1.93g乙酸铵溶解于1000mL水中. 4.18标准品：奥芬达唑（oxfendazole，CAS:53716-50-0）、芬苯达唑（fenbendazole，CAS：43210-67-9）、 奥芬达唑矾（oxfendazole sulfone CAS：54029-20-8）、阿苯达唑（albendazole，CAS：54965218）、阿苯达 唑-2-氨基磺（albendazole-2-aminosulfone，CAS：80983-34-2）、阿苯达唑亚矾（albendazole sulfoxide， 14798000）、氨基甲苯咪唑（mebendazole-amine，CAS：52329-60-9）、羟基甲苯咪唑（5-hydroxymeben- dazole，CAS：60254-95-7）、氟苯咪唑（flubendazole，CAS：13678000）、2-氨基氟苯咪唑（2-aminofluben- dazole)、噻苯咪唑（thiabendazole，CAS：148798）、噻苯咪...