NY/T 1722-2009 蔬菜中敌菌灵残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1722-2009 蔬菜中敌菌灵残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of anilazine residueinvegetablesbyHPLC 2009-04-23发布 2009-05-20实施 中华人民共和国农业部发布
NY/T1722-2009 前言 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出. 本标准由全国蔬菜标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京). 本标准主要起草人：赵文、靳松、刘肃、林桓.
NY/T 1722-2009 蔬菜中敌菌灵残留量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了新鲜蔬菜中敌菌灵残留量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于番茄、菜豆、黄瓜、甘蓝、白菜、芹菜、胡萝卜等蔬莱中敌菌灵残留量的测定. 本标准方法的检出限为0.01mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在弱酸性条件下用乙晴提取试样中敌菌灵，加氯化钠盐析分层，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后， 用高效液相色谱仪进行分离.敌菌灵苯环上的π电子在波长250nm处被激发，其吸收强度由紫外检测 器检测.分别记录标样和试样的峰高，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少二级水. 4.1氯化钠(NaCl). 4.2甲醇（CHsOH)：色谱纯. 4.3正已烷（CH）：色谱纯. 4.4丙酮(CHsO)：色谱纯. 4.5乙晴(CHCN)：色谱纯. 4.6磷酸（HPO）. 4.7丙酮正已烷混合溶液(119). 4.8丙酮十正已烷混合溶液(1585). 4.9磷酸溶液[c(H;PO)=1%]：称取10g磷酸（4.6) 加水至1000mL，摇匀. 4.10敌菌灵标准品：纯度≥98%. 4.11敌菌灵标准贮备液：准确称取0.1mg敌菌灵标准品，用甲醇(4.2)溶解并转移至100mL容量瓶 中，再用甲醇（4.2)定容至刻度，得到质量浓度约为1000mig/L的敌菌灵标准贮备液.贮于一20℃～ -16℃冰柜中备用.有效期为2个月. 4.12敌菌灵标准工作溶液：使用时将敌菌灵标准贮备液（4.11)用甲醇（4.2）稀释得到质量浓度为0.5 mg/L的敌菌灵标准工作溶液.有效期为1周. 4.130.45um有机微孔滤膜. 4.14固相萃取柱，填料为弗罗里硅土，容积6mL，填充物1g.
NY/T1722-2009 5仪器 5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器. 5.2分析天平，感量0.1mg和0.01g. 5.3食品加工机. 5.4均质器，6000r/min~36000r/min. 5.5旋转蒸发仪. 5.6氮吹仪. 6试样制备 将蔬菜样品取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分， 将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人食品加工机中捣碎成匀浆.匀浆放入容器（除聚氯乙烯 材质外）中，于一20℃～一16℃条件下保存.称取试样前，常温试样应搅拌均匀，冷冻试样应先解冻再混 匀. 7分析步骤 7.1提取 称取试样20g（精确至0.01g）于150mL烧杯中，向烧杯中加人1.00mL磷酸溶液（4.9)，然后加入 50.0mL乙晴（4.5)，高速均质约1min.滤液经滤纸过滤至装有7g~10g氯化钠（4.1)的具塞玻璃试 管中，盖上塞子，剧烈振荡约1min，在室温下静止2h以上或使用离心机离心，使得乙晴相和水相充分 分层（若有乳化现象，加少量蒸馏水振摇后继续分层）. 用移液管准确吸取10.00mL乙提取液至50mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度40℃） 浓缩至近干，加人3.0mL正已烷（4.3）待净化. 7.2净化 依次用3mL丙酮一正已烷混合溶液（4.7)和4mL正已烷(4.3)预淋弗罗里硅土柱，弃去流出液. 当正已烷液面到达柱吸附层表面时，立即倒人7.1中得到的溶液，用15mL丙酮一正已烷混合溶液 (4.8)分三次冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱（4.14)，用100mL烧杯接收洗脱液.将盛有洗脱液的烧杯 置于氮吹仪上，在水浴温度40℃条件下，氮吹蒸发至完全干燥，用4.00mL甲醇（4.1)溶解蒸残物，用微 孔滤膜（4.13）过滤至2mL样品瓶中，待测. 7.3色谱参考条件 7.3.1色谱柱：Cg不锈钢柱，柱长250mm，内径4.6m...