NY/T 1726-2009 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1726-2009 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂 残留量的测定液相色谱法 Determination of fenuron andother14substituted urea herbicides in vegetablebyHPLC 2009-04-23发布 2009-05-20实施 中华人民共和国农业部发布
NY/T1726-2009 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录. 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心. 本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、曹赵云、闵捷、应兴华、吴俐、许萍.
NY/T1726-2009 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂 残留量的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了用液相色谱法测定蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、伏草隆、异丙隆、 敌草隆、绿谷隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯溴隆、草不隆等15种取代脲类除草剂残留量的方 法. 本标准适用于蔬菜中上述15种取代脲类除草剂残留量的测定. 本标准的方法检出限为0.005mg/kg~0.05mg/kg（参见附录A). 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进HPLC，经 Ca分离后，样品过光解反应器分解成伯胺，与OPA反应生成荧光物质，在激发波长350nm，发射波长 450nm处测定，根据保留时间定性，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂.水为GB/T6682规定的二级水. 4.1乙：色谱纯. 4.2甲醇：色谱纯. 4.3丙酮：色谱纯. 4.4正已烷：色谱纯. 4.5异丙醇：色谱纯. 4.6氯化钠：140°℃土2"C烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用. 4.7四硼酸钠溶液：4.0g/L.称取7.5g四硼酸钠[NaBO10HzO] 用水溶解并稀释至1000mL. 4.8邻苯二甲醛的甲醇溶液：10g/L.称取1.0g邻苯二甲醛[CgHsO]，用甲醇溶解并稀释至100 mL. 4.9硫基乙醇溶液：200g/L.称取20.0g硫基乙醇[（CHs）2N（CH）SHHCI]，用四硼酸钠溶液 (3.6）溶解稀释至100mL. 4.10柱后衍生试剂：移取5mL邻苯二甲醛溶液（4.8)和5mL硫基乙醇溶液（4.9)，加人到500mL四 硼酸钠溶液(4.7)中. 4.11弗罗里硅土固相萃取小柱：填充物1000tmng，容积6mL. 4.12农药标准品：纯度≥95%. 1
NY/T1726--2009 4.13农药标准溶液 4.13.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品，用异丙醇溶解稀释，逐一配成1000mg/L的 单一农药标准储备溶液，--18℃以下贮存.使用时根据各农药的响应值，吸取适量的标准储备液，用乙 晴稀释配制成所需的标准工作溶液. 4.13.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值，逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同 一容量瓶中，用乙稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液.使用前用乙稀释成所需的标准工作 液.混合标准工作溶液质量浓度参见附录A. 5仪器 5.1液相色谱仪：附荧光检测器. 5.2带紫外光解的柱后衍生装置，紫外灯，波长254nm，4W；光解反应管，长度3m，管内径0.5mm. 连接示意图参见附录B. 5.3高速匀浆机，转速大于10000r/min. 5.4氮吹仪. 6分析步骤 6.1试样的制备 取不少于1000g样品，去除其中杂物，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，将样 品缩分至250g，粉碎后密封，制成试样备用.剩余试样放一18C保存. 6.2样品处理 6.2.1提取 称取25g试样（精确到0.01g）于150mL锥形烧瓶中，加人50.0mL乙晴，在高速分散机中高速匀 浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液30mL～40 mL，盖上盖子，剧烈振荡1min，静置20min，使乙晴相和水相分层. 6.2.2净化 吸取上述上层提取液10.0mL于20mL离心管中，于50C用氮气缓慢吹干后，加人2.0mL正已烷 溶解残渣.将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮十正已烷溶液（4十6)，5mL正已烷预淋...